ARNO
oxydé et qu’on obtient l’acide orthobinitrobutylphtalique.
I. 0,1505 gr. de substance ont donné à 17° el une pression de 746wm 12,2% d'azote.
IL. 0,1517 gr. de substance ont donné à 19° et une pression de 746" 12,4cm° d'azote.
III. 0,1292 gr. de substance ont fourni 0,219 gr. d’acide carbonique et 0,0493 gr. d’eau.
| | IV. 0,139 gr. ont fourni 0,2355 gr. d’acide carbonique et 0,0535 gr. d’eau.
Trouvé - Calculé pour CizthieN203 l Bai N = ..9,22 °/n 9,22%% 8,97 °/o C0 2210 46,18 °/o 46,15 % H — 4,23 %o &,27 %o 3,84 %o
Cet acide ne put être mieux caractérisé, par suite du peu de substance à notre disposition.
Il reste à remarquer que pour étudier l’action des acides sulfo-nitriques fumants sur le binitrobutylhydrindène à 100°, 1l est prudent de travailler par très petites quantités. Ainsi ayant traité 5 grammes de binitrobutylhydrindène par lacide fumant à 100°, la réaction devint tellement violente, qu’il se produisit une détonation accompagnée de feu, ce qui nous fit perdre ce produit précieux. La même détonation eut lieu une fois avec deux grammes de dérivé binitré. En travaillant par quantités de 1 à 1,25 gr. la réaction se passe tranquillement et sans danger.
Trinitrobutylhydrindène
NO
/.,/CEs | CH NO:
NC
Obtenant par l’action du mélange nitrant sur le butylhydrindène à froid un dérivé binitré et par l’action
du mélange nitrant sur le binitrobutylhydrindène à.
100°, l’acide binitrobutylphtalique, nous avons cru utile d'étudier l’action d’un acide fumant plus fort à une
température en dessous de 100° sur le binitrobutyl-
hydrindène et nous avons obtenu de cette façon le trinitrobutylhydrindène possédant l'odeur du musc.
Nous avons préparé un mélange nitrant avec 240 gr. d'acide sulfurique fumant à 65 °/ d’anhydride et 100 gr. d'acide nitrique fumant à 75 °/. On introduit un gramme de binitrobutylhydrindène dans environ 15 grammes de mélange nitrant et le tout est chauffé cinq heures entre 50° et 60°. Pendant cette opération le produit ne se dissout pas, et ne semble pas être attaqué, on ne remarque pas non plus de dégagement de gaz. Après cinq heures, le produit de la réaction est versé sur la glace et recristallisé plusieurs fois dans lalcool, dans lequel il se dissout facilement à chaud pour se précipiter à froid en petites feuillettes blanches. Le trinitrobutylhydrindène possède le point de fusion 1390-140° ; il se dissout avec facilité dans le benzène, l’éther,
l’acétone ; la ligroïne le dissout moins bien. Il possède l'odeur du musc analogue à celle du trinitrobutylxylène. Le corps brülé en tube fermé a donné les résultats suivants :
I. 0,2495 gr. de substance ont fourni à 18° et une pression de 748%" 29,1c"$ d'azote. ;
IL. 0,1677 gr. de substance ont donné 0,312 gr. d'acide carbonique et 0,0789 gr. d’eau.
Trouvé Calculé pour C13H1: N306 N — 13,64 % 13,59 %o C= 50,73 %/0 50,49 °/0 = 0 20000 4,85 ‘0
Ces chiffres correspondent à un dérivé trinitré qui ne peut avoir que la constitution suivante :
NO
