CHAPITRE IV

Recherches sur le Viburnum Lantana L.

Essai sur les rameaux feuillés.

Nous avons traité 2.230 g. de rameaux feuillés frais de Viburnum Lantana, récoltés le 20 mai 1938 à Viroflay.

Cette recherche, encore, a été poursuivie en nous conformant à la technique générale ; nous ne préciserons donc que les points essentiels du traitement en vue de l’extraction.

À savoir :

d’une part, la défécation pour laquelle a été utilisé — pour 8.800 cm° de liqueur à traiter — un volume de

solution d’acétate neutre de plomb correspondant à 6 cm? pour 100, soit 528 cm* ;

d’autre part, la précipitation plombique-ammoniacale qui a été effectuée sur un volume de 10.480 cm de liqueur, par addition de 945 cm° d’extrait de Saturne dont il fallait 9 em pour 100 cm de liqueur, et de 210 cm d’ammoniaque dont il fallait 2 cm pour 100 cmë.

Pour décomposer le précipité plombique-ammoniacal formé, il nous a fallu 296 cm* d'acide sulfurique au quart en volume.

Les solutions alcooliques, obtenues par reprise sous réfrigérant à reflux de l'extrait résultant de la concentration sous pression réduite de la liqueur aqueuse issue de la décomposition sulfurique, ont été filtrées après refroidissement, concentrées au demi et abandonnées 24 heures à la cristallisation. Des cristaux se sont for-

ASE Le

més, mais en quantité insuffisante pour justifier leur purification directe. Les opérations habituelles ont donc été poursuivies sans tenir compte de la formation de ces cristaux, qui se sont redissous au cours de la concentration consécutive.

À la suite de l’épuisement acétonique d’une durée de 10 heures, le ballon de l’appareil à extraction renfermait un résidu jaune-pâle, peu dense en apparence, d’aspect spongieux.

La purification de ce produit a été réalisée par redissolution par trois reprises alcooliques qui ont nécessité au total l'emploi de 230 cm3 d’alcool à 95°-96. Nous avons obtenu finalement de fins cristaux incolores, feutrés et soyeux, rappelant par leur aspect les cristaux de mannitol obtenus à partir des feuilles de Viburnum rhytidophyllum. Essorés et séchés à l'air jusqu’à poids constant, ces cristaux pesaient 0 g.60. Le rendement pour 1.000 g. de tiges feuillées fraîches est donc de 0 g.,27 environ.

Essai sür les fruits.

Les fruits, récoltés au Boulay Morin (Eure), nous ont été procurés par M. HÉRISSEY ; ils pesaient à l’état sec 325 £g.

Ils ont été traités suivant la technique générale employée pour les fruits ; il est à noter toutefois quelques différences au cours du traitement. C’est ainsi qu’il n’a pas été nécessaire d’ajouter aux liqueurs aqueuses, en vue de les hydrolyser, une quantité d’acide sulfurique supérieure à 3 g. pour 100 emÿ, cette quantité étant déjà suffisante pour déterminer la précipitation complète du précipité habituel, contrairement à ce que nous avions observé dans le cas des fruits de Viburnum Tinus. Il s'ensuit que le retour à une concentration plus faible en

mt

acide sulfurique, par dilution des liqueurs, n’a pas été effectué au moment de les porter à l’ébullition.

La défécation et la précipitation plombique-ammoniacale ont été réalisées dans les conditions suivantes :

volume des liqueurs avant la défécation ...... 1.000 cm solution déféquante utilisée ........ 5 cm3 pour 100 cm

volume des liqueurs avant la précipitation plom-

biquérammoniacale 27e RON CCR RES EPPRLE 1.135 cm? sous-acétate de plomb liquide....... 6cm3 pour 100 cm? AMMONAQUEM EEE En Ce ee 1 cm3,5 pour 100 cm

La décomposition du complexe plombico-ammoniacal a nécessité l’emploi de 70 cm? d’acide sulfurique au quart en volume. La solution aqueuse acide résultant de cette opération a été neutralisée, séparée du sulfate de calcium formé, puis concentrée sous pression réduite en consistance d’extrait.

Les liqueurs alcooliques de reprise de l’extrait précédent, refroidies et filtrées, ont été concentrées au demi comme dans le cas du traitement des rameaux feuillés, et amorcées avec quelques cristaux du principe retiré des feuilles. Après 24 heures il ne s’est déposé qu’une poudre blanchâtre et seulement en très faible quantité. Sans attendre, la distillation a été poursuivie et le résidu amené à l’état pulvérulent par addition de sulfate de sodium sec. «

L’épuisement acétonique poursuivi durant 8 heures n’a entrainé qu’une très faible quantité de principe cristallisé, souillé d’une forte proportion d’un extrait brun ; tous nos essais ultérieurs de reprise et de purification par Palcoo! ont échoué, et ont dû être abandonnés.

ire k CES

Identification du principe cristallisé retiré des tiges feuillées de Viburnum Lantana.

Les essais qui vont suivre ont été réalisés sur le produit recristallisé dans l'alcool à 95°-96, séché à l'air libre jusqu’à poids constant.

Son aspect faisant présumer que nous pourrions avoir affaire à du mannitol comme dans le cas du Viburnum rhytidophyllum, nous avons poursuivi l’étude du principe obtenu comme s’il s’agissait en effet de ce corps.

Le corps étudié se présente sous forme de fines aiguilles incolores, très enchevêtrées, formant une masse compacte après essorage ; il est dénué d’odeur, possède une saveur douceâtre ; il est combustible sans résidu.

Il fond au bloc de Maquenne à 166° C.

Il ne réduit pas la liqueur cupro-alcaline.

Une solution aqueuse à 1 g. pour 100 cm? — obtenue par dissolution de 0 g.,10 de corps cristallisé dans 10 cm d’eau distillée — examinée au polarimètre, ne donne aucune déviation apparente.

Acétal benzoïque. — En même temps que nous préparions l’acétal benzoïque du mannitol obtenu à partir des feuilles de Viburnum rkytidophyllum nous avons fait un même essai de préparation sur le corps retiré des feuilles de Viburnum Lantana, afin de parfaire sa caractérisation.

Une prise d'essai de 0 g.,075, traitée dans des conditions semblables à celles exposées à l’occasion de l’étude du principe retiré des feuilles de Viburnum rhytidophyllum, nous a donné finalement 0 g.,027 d’un produit en tout point analogue à l’acétal benzoïque du mannitol provenant de ce Viburnum rhytidophyllum ; son point de fusion, déterminé au bloc de Maquenne, comparativement à ce dernier, lui est identique : P.F. — 207°-208° C.

OR Le

Conclusion. — Nous pouvons conclure à la présence de mannitol dans les tiges feuillées de Viburnum Lantana L. Ce principe n’a pas été retrouvé dans les fruits mais peut-être par suite de la quantité insuffisante de matière première traitée. A notre grand regret, cet essai sur les fruits n’a pu être renouvelé.