CHAPITRE VIII

Recherches sur les tiges feuillées de Lonicera Periclymenum L.

Cet essai a porté seulement sur les tiges feuillées de Lonicera Periclymenum, dans l'impossibilité où nous avons été de récolter des fruits en quantité suffisante. Nous avons traité 2.110 g. de tiges feuillées, récoltées en plusieurs fois, du 4 au 22 septembre 1938, à Champagney (Haute-Saône).

Pour cette recherche comme pour les précédentes, nous signalerons seulement quelques points essentiels ou particuliers au traitement de la plante considérée, étant donné que la marche des opérations a toujours été conforme à la technique générale précédemment décrite.

Nous en arriverons donc immédiatement à l’opération de défécation, laquelle portait sur 9.280 cm de liqueur ; nous avons fixé, après essais, le taux de solution d’acétate neutre de plomb nécessaire à 4 em°,5 pour 100 cm de solution à déféquer. «

De la même façon, pour effectuer la précipitation plombique-ammoniacale, le filtrat résultant de la défécation a été additionné, pour 100 cm, de 7 cm5,5 de sous-acétate de plomb liquide et de 1 cm,5 d’ammoniaque. k

Le précipité en résultant a été délayé dans 2.000 cm d’eau et décomposé par addition progressive de 530 cm d’acide sulfurique au quart en volume.

Après neutralisation, les liqueurs ont été distillées à

fond sous pression réduite et l’extrait aqueux obtenu, additionné de 15 cm d’eau distillée bouillante, a été repris en trois fois à Pébullition, par un volume total de 2.100 cm d’alcool à 96°.

Les liqueurs alcooliques réunies et refroidies, puis filtrées, ont été concentrées à environ 600 cm8 ; — après 24 heures il ne s'était déposé que des matières inertes sous forme d’un extrait brun — :; les liqueurs ont été alors décantées tar un ballon propre et concentrées à nouveau jusqu’à 450 cm ; des cristaux ont commencé à se former dans la solution alcoolique encore tiède, laquelle a été alors abandonnée durant 48 heures. Après ce temps les eaux-mères surnageantes ont été séparées des cristaux par décantation, distillées à fond, et l'extrait alcoolique résiduel amené à l’état pulvérulent par addition de 14 cm° d’eau et 75 g. de sulfate de sodium sec.

Les cristaux, obtenus par concentration progressive des liqueurs alcooliques, ont été purifiés. Nous avons opéré dans ce cas comme pour le principe retiré des feuilles de Symphoricarpus racemosa, une quantité relativement faible d'alcool nous servant à réaliser chaque purification par plusieurs reprises successives à l’ébullition. Ces reprises ont été également longues et pénibles — ce produit se révélant, comme dans le cas précédent, très peu soluble dans l'alcool fort, même à l’ébullition -—.

Trois purifications ont été réalisées, la première, en douze reprises, au moyen de 150 cm° d’alcool à 95° ; la seconde et la troisième, avec un même volume d’alcool et en quinze reprises chacune. Nous avons finalement obtenu un produit incolore, cristallisé en très fines aiguilles, et pesant, après essorage et séchage par exposition à l’air, 0 g.,44.

La poudre sulfatée-sodique résultant de la concentre tion finale des eaux-mères alcooliques, a été épuisée se l’acétone sèche et nous a permis d’obtenir encore 0 g.,09 de produit purifié. Cette quantité ajoutée à celle etait précédemment, représente un poids total de 0 g.,53 soit un rendement de 0 g.,25 pour 1.000 g. de plante fraîche.

UT Re

Caractérisation du principe cristallisé retiré des tiges feuillées de Lonicera Periclymenum.

Tous les essais qui vont suivre ont été effectués sur le produit cristallisé dans l’alcool à 95‘-96°, et séché à l'air jusqu’à poids constant.

Le corps ainsi obtenu se présente sous forme de fines aiguilles brillantes, dénuées d’odeur, à saveur faiblement sucrée, combustibles sans résidu.

Il est soluble dans l’eau, peu soluble dans l'alcool à 95°, même à l’ébullition.

Il fond au bloc de Maquenne à 224° C., et au tube capillaire à 224°,5 C. (corr.).

Traité dans l’appareil de BouILLOT, une heure à 100° dans un lent courant d’air sec et sous pression réduite, il n’a pas perdu de poids ; il ne renferme donc pas d’eau de cristallisation.

Il n’a été observé aucune déviation par examen polarimétrique d’une solution à 1 g. pour 100 cm’, préparée par dissolution de 0 g.,10 du corps étudié dans 10 cm3 d’eau distillée.

Il ne renferme pas d’azote.

Analyse élémentaire. — Elle a été pratiquée par microcombustion.

Prise O (par d’essai H,0 CO: H « C différence) en mg. en mg. en mg. p. 100 p. 100 p. 100 103 220 12700 4,75 6,87 40,23 52,90 d'où IIS "4,218 2019 162 6,23 6,90 40,35 52,75

ce qui, très sensiblement, conduit à la formule brute C5H206 — 180,09 (Th. : C : 39,98 + H : 6,71) En présence de ces premiers résultats, nous avons

pensé que nous pouvions avoir affaire, cette fois encore,

à un inositol inactif ; d’où les essais qui vont suîvre.

Réaction de SCHERER-GALLO1S. -— Cette réaction, réalisée suivant les conditions établies précédemment sur une prise d'essai d'environ 1 mg., a donné un résultat positif.

Acétylation. — Comme pour le produit retiré des feuilles de Symphoricarpus racemosa, nous avons pratiqué l’acétylation du principe en cours d’étude suivant la même technique opératoire. Pour une prise d’essai de 0 g.,10 le rendement final en produit estérifié a été, après lavages à l’eau distillée, de 0 g.,215.

La saponification a été effectuée par la potasse alcoolique, toujours conformément à l’exemple précédent, en vue de fixer lindice d’acétyle. Nous avons traité ainsi 0 g.,0769 d’ester sec, lequel préalablement essayé à l’appareil de BOUILLOT n’a pas perdu de poids ; la quantité de potasse disparue au cours de la saponification, exprimée en solution décinormale, a été de 10 cmÿ,72, ce qui, comme indice d’acétyle, exprimé en reste acétyl (CH:-CO — = 43,0234) fixé dans 100 grammes d’ester, correspond à :

= 59,97 (Th. : 59,72 0,0769 SAME 2

Conclusion. — Nous en concluons à la présence d’un inositol inactif dans les feuilles de Lonicera Periclymenum. L.

Ayant caractérisé un inositol inactif dans trois espèces «végétales : Viburnum Opulus — Symphoricarpus racemosa — Lonicera Périclymenum, il nous a semblé intéressant de les comparer entre eux et, en même temps, à un inositol du commerce, en ce qui concerne certaines de leurs propriétés. |

C’est ainsi que les points de fusion de chacun d’eux