MÉTHODES DE DOSAGES UTILISÉES

Nos recherches étant basées sur la mise en évidence et l'évaluation quantitative de quantité très faibles d’arsenic et de plomb, nous avons sélectionné parmi les nombreuses méthodes de dosage de ces deux corps qui s'offraient à notre choix, celles qui, tout en étant simples et constantes, permettaient de déceler, dans les « jus » résultant de la minéralisation de tissus organiques des quantités de ces métaux de l’ordre du 1/1.000° de mgr. en ce qui concerne As, et du 1/100° de mgr. en ce qui concerne le Pb.

Nous reproduisons ci-dessous, en outre du procédé de minéralisation choisi, les techniques des méthodes de dosage de Crinter et de MacHEBœŒur, adoptées respectivement pour les dosages d’As et de Pb. Elles exigent l'emploi de produits très purs, car d’après les tra-

vaux d'OrriLA (98), l’As en particulier souille la plupart des réactifs et même le zinc (HENNER, 66).

A. — MÉTHODE DE MINÉRALISATION NITRO-SULFO-PERCHLORIQUE :

TECHNIQUE DE KAHANE (67 et 68).

Cette méthode de minéralisation en milieu liquide présente deux avantages :

1° La rapidité ; 2° La destruction d’une grande quantité de matières

organiques grâce au pouvoir oxydant élevé de l'acide perchlorique.

MM. Borxanp et Dumonp (15) donnent la technique permieltant l'utilisation de cette méthode d'analyse aux dosages alimentaires où, pour éviter la réaction violente des graisses vis-à-vis de l'acide perchlorique, ils conseillent : | |

1° La solubilisation sulfo-nitrique ;

2° L'addition goutte à goutte de l’acide perchlorique dans le mélange bouillant (d'où : oxydaton lente et pas de réaction vive).

1° Réactifs employés.

Acide sulfurique pur Poulenc (procédé Bertrand D'=:L5841) Acide azotique pur Poulenc (40° B. D = 1,390).

Acide perchlorique pur Poulenc à 60 % (D = 1,61)

2° Mode opératoire.

-On opère en matras Kjeldahl-pyrex et sur 50 à 100 cc. ou 5 à 35 gr. de prise d'essai.

a) Phase oxydante.

La substance, humectée de 4 à 5 cc. de NO'H, est chauffée modérément dans un matras en présence de billes de verre, afin de permettre l’ébullition en évitant la carbonisation. On a dégagement de vapeurs nitreuses, liquéfaction de la masse, et l’on concentre légèrement la liqueur obtenue si la substance à minéraliser était liquide.

b) Phase nitro-sulfurique.

Après un léger refroidissement, on ajoute de 3 à 5 cc. de SO‘H? (noter la quantité utilisée). On chauffe légèrement en ajoutant de temps à autre quelques gouttes de NO'H afin de rester en milieu oxydant. Demeurant à une température voisine de 180-190° et évitant la mousse, les projections, et, la carbonisation, on réalise l'élimination totale des vapeurs nitriques.

c) Phase nitro-perchlorique.

L'acide perchlorique utilisé à 203° constitue un oxydant remarquable, car cette tempéraure est celle de sa dissociation (au-dessous il est stable). On l’ajoute donc goutte à goutte, une fois le mélange porté à cette température pour éviter la déflagration. La fin de l'opération se produit lorsque, cessant l’adjonction d’acide, la liqueur se décolore peu à peu et dégage des vapeurs d’anhydride sulfureux. On ajoute à la fin, 1 gr. de NO°H pour cla-

rifier nettement la solution, ainsi que 20 à 25 cc. d’eau que l’on évaporera afin d'éliminer les dernières traces ae produits nitrés.