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Appareil de GRIFFON et BUISSON placé dans une enceinte obscure pour le dosage de l’Arsenic selon la méthode de CRIBIER.

3° Mode opératoire.

Avant et après chaque dosage, l'appareil est lavé au mélange sulfochromique, rincé à l'eau distillée plusieurs

lois el desséché soigneusement afin d'éviter toute trace d'humidité dans le bouchon et le tube.

Alin de dessécher le courant d'H provenant de l'appareil, on imtroduit à l'extrémité inférieure du tube, un petit rouleau de papier filtre (spirale de 4 cm. de haut) environ, à 3 Cm. au-dessus de la pelite ouverture latérale.

À 2 cm. au-dessus de ce papier-fltre, (ou dans la partie horizontale de l’appareil Griffon), on place le papier réactif en ayant soin de bien le disposer suivant la médiane du tube. Le flacon générateur contenant le liquide de minéralisation (milieu purement sulfurique), on ajoute SO'H dilué au 1/5, puis de l’eau jusqu’à obtenir au tolal 60 cc. d’une solution sulfurique au 1/5.

On oxyde alors le mélange par quelques gouttes de MnO'K en solution à 1/100 jusqu'à obtention d'une coloralion rose persistante, Unie goutte d'eau oxygénée diluée au 1/10 transformera l'excès de MnO“K en sulfate manganeux inactif sur le dégagement de AsH°. Tous les arsénites sont alors transformés en arséniates et par addition de 15 ec. d’eau distillée, on amène à 75 cc. le volume du liquide.

8 gr. de Zn pur sont activés par 10 minutes de contacl dans un cristallisoir avec 50 cc. d'eau distillée + V gouttes de PICI au 1/1.000. Ce zinc activé est introduit rapidement dans le flacon.

Pour éviter l'élévation de température, et de ce fait, la formation de H?S résuliant de la réduction de S et des sulfures de SO“H? par H naissant (HS donnant en Présence de HgCF un sulfochlorure de Hg jaune, pouvant donner lieu à une erreur dans les résultats), on:

maintient l'appareil dans un cristallisoir plein d'eau, à 15°. De plus, on évite l’action néfaste de la lumière sur le papier au sublimé, en maintenant le tout à l'obscurité.

D'après Grirrox, le maximum d'intensité de la tache est atteint au bout de 20 minutes, mais en pratique, on ne retire le papier réactif qu'après 5 à 6 heures de désagement d'H. On plonge alors ce papier dans une solution de IK à 10 % pendant 10 minutes. Par ce virage fixage, on constate que la tache mitiale brunit, s'allonge sensiblement et devient plus nette. Par la suite, on lave à l'eau distillée, on sèche et l’on compare cette bande colorée avec une échelle étalon.

4° Préparation d'une échelle élalon.

Des bandes de papier identiques à celles vues ci-dessus sont traitées successivement dans les mêmes conditions et par le même appareil. Mais le liquide de minéralisation est ici remplacé par des quantités croissantes d'une solution arsenicale au 1/1.000 préparée à partnr de 1 gr. 33 d'anhydride arsénieux sublimé et desséché, dissous dans 1.000 cc. d'eau bidistillée à l’aide de la quantité minima d'HCI. On obtient ainsi une succession de bandes portant des taches de longueur différente constituant un échelle étalon.

Jusqu'à 0 mm. 005, la régularité est rigoureuse dans l'accroissement des longueurs des taches. Au-delà, les résultats varient avec l'état hygrométrique de l'air.

De plus, la texture du papier élant différente recto el verso, on obtient pour la même bande, des longueurs de taches différentes suivant la face envisagée. On peut alors adopter pour tous les dosages, un même côté dé-

terminé à l'avance par une marque au crayon, ou mieux encore, prendre pour longueur de la tache la valeur moyenne des deux taches d'une même bande, ainsi que le conseille CRIBIER.

Enfin, pour terminer, mentionnons que la présence de sels insolubles (SO“Ca) dans le liquide de minéralisation peut perturber les résultats, car, la variation de la viscosité qui en résulte, trouble le dégagement d'H.