RÉALISATION DE LA GAMME ÉTALON

On pèse 10 gr. de nitrate de Pb pur (produit par laboratoire de la maison Rhône-Poulenc). On les place dans une cuve à 105° et on les déssèche jusqu'à poids constant (durée de la dessiccation environ 6 heures). On prélève alors 8 gr. de ce sel, et on le fait dissoudre dans q. s. d'eau distillée de façon à obtenir une solution à 8 %0o. Pour cela, on fait dissoudre dans 900 gr. d'eau, puis on complète par addition le volume à 1.000 gr. On obtient ainsi une solution renfermant 1 mer. de Pb cristallisé par gramme, On prèlève 10 gr. de cette solution, et on les place dans un ballon jaugé de 1.000 cc. que l’on complète avec de l'eau distillée. On obtient ainsi une solution dont 1 cc. correspond à 1/100 de mgr. de Pb.

Ayant disposé 10 tubes à essai de 17 x 170 mm. dans un support, on met respectivement dans chacun de l’un d'eux : 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 cc. de la solution titrée préparée ci-dessus. Puis on ajoute dans chacun des quanliés égales de solution d’acétate d'ammoniaque à 8/1.000. On complète à 15 cc. le volume de chaque tube avec de l'eau distillée, puis après avoir neutralisé par addition de une à deux gouttes d'acide acétique dilué au 1/10, on ajoute 1,5 cc. d’une solution de gélatine à 5 % et 2 cc. d’eau saturée d'H'S. On obtient des troubles Correspondant aux quantités de Pb trouvées dans chaque tube, à savoir respectivement :

1/100, 2/100, 3/100, 4/100, 5/100, 6/100, 7/100. 8/100, 9/100, et 1/10 mer.

Pr

On bouche chaque tube et on conserve cette gamme élalon dans un endroit frais et à l'abri de la lumière afin d'éviter le noircissement des solutions plombiques, qui la constitue.

3° Dosaces pu Pb CONTENU DANS LES MYCÉLIUMS DES CHAMPIGNONS.

La phase de minéralisation est menée d’une facon identique à celle décrite lors du dosage de l’As. A la fin de l'opération, le Pb, s’il existe, est à l’état de SO“Pb, dans le liquide provenant de la minéralisation.

On tranvase le contenu du Kjeldahi dans un tube de centrifugeuse. Après avoir rincé le ballon avec 1 cc. d'eau distillée, on ajoute à celte eau de rinçage 0 gr. 20 de SO*Ca préparé extemporanément ainsi qu'il est dit ci-dessus. Ce sel de calcium absorbe SO“Pb, et facilite sa sédimentation. On procède à un nouveau rinçage à l’aide de 10 cc. d'alcool dilué et acidifié et on mêle le tout par agitation du tube, à savoir, le liquide de minéralisation et les deux liqueurs de rinçage. Après 5 minutes de centrifugation à 5.000 t/m. on décante sur filtre Iéna G. Enfin, on termine le rinçage du Kjeldhal par plusieurs additions successives de 10 cc. d’alcoo! à 70°, centrifugation et décantation sur le même filtre, jusqu à ce que l'alcool filtré ne soit plus acide au tournesol. En général une, ou au maximum deux additions d’alcool, suffisent pour parvenir à ce résultat. À ce moment, tout le sulfate de Pb contenu dans le Kjeldhal a été entraîné dans le tube à centrifuger et s’est déposé au fond, On ajoute alors 10 cc. de la solution d’acétate d'ammoniaque préparée ainsi qu'il a été dit plus haut, et on assure la

parfaite solution de SO*Pb dans ce solvant en chauffant jusqu'à ébullition. Le Pb passe à l’état d’acétate de Pb dissous, tandis que SO“Ca reste insolubilisé. Cette solution est jetée bouillante sur le même filtre que précédemment, on obtient ainsi la dissolution des traces de SO“Pb qui auraient pu être entraînées lors des décantations. Le sel de calcium insoluble se dépose par contre sur le filtre. On répète une fois cette opération afin de bien recueillir tout le Pb, ceci avec 5 nouveaux cc. de solution d’acétate d’ammoniaque. Le filtrat obtenu contient tout le Pb à doser à l’état d’acétale de Pb. On l’évapore dans une capsule au bain marie à feu très doux, jusqu’à obtention d’un volume de 10 cc. On transvase le tout dans un tube à essai de 17 x 170 mm., on rince la capsule avec 1 à 2 cc. d’eau distillée que l’on ajoute au résidu d’évaporallon. On complète à 15 cc. avec de l’eau distillée, On ajoute alors 1,5 cc. de solution de gélatine pure à 5 % et 2 cc. d'eau saturée d'H?S. Le louche obtenu est proportionnel à la quantité de Pb contenu dans le liquide de minéralisation. On peut évaluer cette dernière par comparaison avec les tubes étalon, à l’aide du colorimètre de Dubosq ainsi qu'il a été dit plus haut dans l'exposé de la technique de MACcHEBŒUr.

Avant de procéder à un nouveau dosage, on procède au décolmatage du filtre par un contact de plusieurs heures avec un bain de SO‘H® au 1/5 afin de dissoudre SO*Ca qui en obstrue les pores (durée du contact : 10 h. environ).

À l’aide de cette méhode, nous avons procédé à diverses séries de dosages chez les champignons récoltés sur les meules arséniées et sur les meules témoins. Mais pas

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