CARACTÉRISATION INDIVIDUELLE

Les réactions qui suivent servent à situer la matière tannante dans un groupe particulier à fin d'identification.

a)Sulfate double de Fe et d'Am : Précipité abondant vert foncé : protocatéchine.

b) Acide nitreux : Sur un cristal de Na? NO? humecté de quelques gouttes d'H2SO£N/10, on verse 2 ce. de la solution, On a une coloration plus foncée mais sans virage au rose. On peut conclure à l’absence de l’acide ellagotannique. (formule supposée, (C1H100%)n.

c) Sulfate de Cuivre. — On a un précipité gélatineux brun. Si l’on ajoute de l’ammoniaque en excès, le précipité se solubilise en grande partie, mais incomplètement. La solubilité totale du précipité est caractéristique des écorces d’hemlock (tsuga canadensis) et des écorces de pin. Pour le pin maritime, il y aurait une légère différence due à la présence d’un acide plus fort que les polyphénols.

d) Acide stanneux. — Sn C2 + HCI donne une couleur rose très nelte avec l’infusion tannique (lo cc.). Cette réaction indique la présence de lannoïdes phlorogluciniques,

e) Copeau de sapin + HCI, — Le copeau humecté d'infusion, séché, puis traité par HCT fumant, donne une belle coloration violet-rouge intense. La phloroglucine se trouve caractérisée. La rapidité de la réaction montre qu’elle se trouve faiblement combinée. (Inversement, la phloroglucine est un réactif de la lignine).

f) Sulfite de soude. — Un cristal de Na? SOS fait foncer la couleur de la solution.

g) Acide sulfurique. — La surface de séparation des deux couches est colorée, en rouge bordeaux. Après addition d’eau, la coloration rouge persiste, quoique atténuee. Les phlobaphènes formés proviennent des tanins pyrocatéchiques.

h) Æau de chaux. — Précipité brun rouille floconneux abondant,

i) Réactif de Kiliani. — Environ 0,10 gr. de malière tannante sont triturés avec 2 ce. d’éther acétique. On décante et l’on ajoute 3 cc. d'acide acétique contenant 1 % de (SO1)3 Fe2 au 1/20. Puis avec une pipetie, on verse 3 cc. d'acide sulfurique contenant 1 % de (SO1)3 Fe2 au 1/20. Il se forme deux zones séparées par un précipité marron clair. La couche supérieure est brune, la couche inférieure rouge bordeaux.

j) Acétate de Plomb, puis soude en excès. — Le filtrat est additionné de Na OH à 10 %, en excès, On a une coloration jaune,

CONCLUSION. — L’écorce de pin maritime est pauvre en matières tannantes et l’extraction n'est pas pratiquement industrielle. L’extrait est en majeure partie composé de tanins catéchiques mais trop coloré pour un emploi pratique.

HO LS Teneur en tanin du pin maritime.

Voulant différencier les caractères du bois de cœur et du bois d’aubier, nous avons fait les déterminations suivantes :

Four le cœur:

] [e Tanins PO EEE EEE LA NODS ANSE MR MER ne DÉS DE) UNE MP en 8,4 »

Pour l’aubier :

: [< LEON PR RENTE 0,56 % NONAANIN SES die 8 sal 500 TSLOMS Le REÉTTULINRE LAS RENE 8,2 »

Ces résultats confirment bien que :

1° Le cœur est plus pauvre que l’aubier en produits d’hydrolyse;

2° Il est plus riche en matières tannantes.

Etude de l'extrait alcoolique.

L’extraction à l'alcool a suivi lextraction à l’eau. Les 800 grammes de bois ont été lessivés à l’ébullition dix fois à l’alcool à 95 degrés redistillé sur la soude. Les solutions ont été réunies et évaporées au bain-marie. Le résidu a été dissous dans 1000 cc. d’alcool. Une prise d’essai de 20 ce. a donné 0,5412 gr. soit 27,06 grammes pour l'ensemble.

On a ainsi dissous 3,38 % du bois. Nous avons ensuite traité 10,374 grammes de bois épuisé comme ci-dessus par le mélange alcool et acide acétique au tiers. On a obtenu ainsi 0,2118 gr. de produits secs, soit 2,04 %, de ce bois et 1,85 du bois initial. Ainsi l’alcool dissout 5 % environ du bois épuisé à l’eau. 950 ce. de la solution sont évaporés, puis sont traités par l’éther éthylique. On a ainsi 200 cc. de solution, dont 20 ce, contiennent 1,932 gr.

soit 19,32 gr. pour 950: d'où pour 1000 cc. (ou les 800 gr. de bois) : 20,35 gr. soit 2,54 % du bois. Cette solution contient les résines, les essences. Après concentration, nous l’avons traité à la benzine. Il est resté une huile brune, très visqueuse du poids de 1,92 grammes d’'odeur vanillée agréable.

La partie insoluble de l’éther a été épuisée au chloroforme. On extrait ainsi une résine brune (0,853 gr.).

Par évaporation du solvant, puis dissolution dans l'alcool et précipitation par l’eau, on a une poudre jaune claire qui est séchée sur P2 O",

L'analyse nous a donné les résultats suivants :

0,1157 grammes donnent : .

0,0676 H20 soit 0,0075 H soit H — 6,48 % 0,2800 CO? soit 0,0763 C soit C — 65,86 %, O = 27,66 %

Nous n'avons pu déterminer le poids moléculaire de ce corps. Klason et Fagerlind (38) ont trouvé 236 par cryoscopie dans l'acide acétique du produit extrait du pin sylvestre. L’oxydation par le mélange de Beckmann (60 grs. de bichromate de sodium, 80 H? SOf et 250 d'acide acétique) a été faite sur ce produit en solution acétique. Nous avons obtenu un produit à odeur vanillée sans pouvoir toutefois le faire cristalliser. Klason suppose donc, quoique le poids moléculaire soit élevé qu’on se trouve en présence de l'alcool coniférylique.

GH=CH CHOH cHo Ci" 6616 | H — 6,66 NET O — 26,67 ocH? oc} M = 180 oH oH

af. cou ulque AA

ah pe

La substance insoluble dans CHCI a été analysée

0,1420 gr. 0,0723 gr. H20 0,00804H gr. 5,66 % H