‹ Cours élémentaire de chimie (volume 2)Chapitre 20 sur 130 · DOSAGE DU FER · texte numérisé non relu

DOSAGE DU FER

perchloruro, soit au moyen du chlore, soit en évaporant la dissolu- *"[>n avec un peu d'acide azotique ; puis on précipite le sesquîoiyde ) fer par le succinate d'ammoniaque.

J 803. Pour séparer le for des métaux alcalioa, on emploie l'animoniaque ou le succinate d'ammoniaque; mais il faut, prëolableinent, l'aroir fait passer à l'état de seaquioxyde. On le sépare des létaux alcalins terreux par les mêmes réactifs; maison faisant allenlion que l'ammoniaque ne renferme pas de carbonate, ou ne luieso pas absorber d'acide carbonique à l'air; car le carbonate

ammoniaque déterminerait la précipitation des métaux alcalinotrreux . Lorsqu'on veut séparer ie fer du magnésium, il faut ajouter

la liqueur une quantité de sel ammoniac assez grande pour que In magnésie ne puisse plus être précipitée par un excès d'anmionia- {ue. La liqueur renferme le plussouvent assez d'acide pour produire, ^ndant sa saturation par l'ammoniaque, la quantité de sel ammoliacal nécessaire.

Pour séparer le fer de l'alumine, an commence par faire passer le fer à l'état de sesquioxyde, s'il n'existe pas déjà à cet état , puis on rersQ dans la liqueur un excès de potasse caustique. En maintenant

liqueur pendant quelque temps à l'ébuliition, l'alumine se dis-

at complètement dans la potasse, et le sesquioxyde de fer reste

ul précipité. On sursature ensuite, par de l'acide cblorbydriqne, b liqueur alcaline filtrée, et l'on précipite l'alumine par un excès de carbonate d'ammoniaque.

La séparation du fer et du manganèse se fait facilement quand le

r existe à l'étal de sesquioxyde, et nous avons vu qu'il était toujours facile de l'y amener. Le manganèse ne s'y trouve d'ailleurs jamaïB qu'à l'état de sel de protoxyde ; car les autres sels de manganèse sont très-peu stables, et l'ébuliition les transforme facilement fiels de protoxyde. On opère comme pour séparer le sesquioxyde de fer de la magnésie : c'est-à-dire qu'on ajoute à la liqueur une quantité de ael ammoniacal suffisante pour s'opposer à la précipitation de l'oxyde de manganèse; ordinairement, l'ammoniaque que est obligé d'ajouter pour saturer la liqueur acide suffit pour .produire le sel ammoniacal nécessaire; puis on précipite le ses- .qnioiyde de ter par l'ammoniaque, ou par le succinate d'ammoniaque. On précipite ensuite le manganèse de la liqueur filtrée, à l'étal de sulfure, par le sulfhydrate d'ammoniaque.

Lorsqu'on précipite une dissolution d'un sol do sesquioxyde de fer, par l'ammoniaque ou par le carbonate de soude, on observe descbangenienlfi de couleur qui peuvent guider f opérateur dans ' séparation du fer, et permettent de précipiter successivement

le fer et les autres métaux qui existent dans une liqueur. Les sels de sesquioxyde de fer, dissous dans une liqueur acide, ne présentent qu'une coloration jaune très-faible. Lorsqu'on y verse successivement de l'ammoniaque ou du carbonate de soude, par petites quantités, la liqueur se colore de plus en plus, à mesure que Ton approche de la saturation ; et elle finit par devenir d'un brun foncé, avant qu'il se forme aucun dépôt. Si alors, on la soumet à l'ébullition, le peroxyde de fer se précipite complètement ; la liqueur se décolore, retenant encore en dissolution tous les oxydes de la formule RO, qui sont des bases beaucoup plus fortes que le sesquioxyde de fer, et, en général, que les oxydes de la formule R*0'. Pour opérer convenablement cette séparation, on chauffe d'abord la liqueur à l'ébullition; puis on y verse de l'ammoniaque ou du carbonate de soude, en agitant continuellement. On s'arrête lorsque la liqueur est devenue brune. On la fait bouillir alors pendant quelque temps, il se forme en général un précipité brun d'hydrate de sesquioxyde de fer. Si la liqueur n'est pas décolorée, on y ajoute encore quelques gouttes de réactif, on fait bouillir de nouveau, et l'on continue ainsi jusqu'à ce que la liqueur soit décolorée. On la filtre alors bouillante, et l'on reconnaît qu'il faut ajouter unequan* tité assez notable de carbonate de soude, pour déterminer la précipitation des autres oxydes métalliques qui se trouvent dans la dissolution ; il existe donc un intervalle assez grand entre le moment où la précipitation des oxydes de la formule R*0* a été complète, et celui où la précipitation des oxydes RO commence.

On peut même séparer, par ce moyen, d'une manière assez nette, le sesquioxyde de fer, du protoxyde de fer avec lequel il se trouve mélangé dans une liqueur. Mais il faut éviter, autant que possible, l'accès de l'air, car son oxygène ferait passer une partie du protoxyde de fer à l'état de sesquioxyde. On a souvent besoin, dans l'analyse des substances minérales, de déterminer les proportions relatives de sesquioxyde de fer et de protoxyde de fer qu'elles renferment. Cette détermination peut se faire exactement quand le minéral se dissout facilement dans les acides non oxydants, dans Tacide chlorhydrique par exemple. On réduit la matière en poudre très-fine, et on l'attaque à chaud, dans un petit ballon, par de l'acide chlorhydrique concentré. On fait bouillir continuellement laliqueur, afin que les vapeurs qui se dégagent empêchent l'air de pénétrer dans le ballon, et l'on continue l'ébullition jusqu'à ce que. la plus grande partie de l'acide en excès soit évaporée. On reprend ensuite par de l'eau bouillante, et l'on précipite le sesquioxyde de fer par le carbonate de soude, versé goutte à goutte, en évitant autant que

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