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fondu sont dissous dans de l’eau, puis précipités et redissous par lammoniaque en excès ; on complète à 1 litre.
2° Liqueur magnésienne. — 100 grammes de chlorure de magnésium pur cristallisé sont dissous dans quantité suffi sante d’eau distillée ; on ajoute une solution saturée à froid de chlorhydrate d’ammoniaque jusqu’à forte odeur ; on complète à 1 litre.
La liqueur doit être limpide ; le chlorhydrate d’ammoniaque devant empêcher tout précipité de magnésie.
3° Liqueur de sulfure.— On peut employer indifféremment le sulfure de sodium ou de potassium. On obtient ce sulfure en dissolvant 15 grammes de soude où potasse caustique dans 1 litre d’eau, saturant la moitié d'hydrogène sulfuré et ajoutant l’autre moitié.
10 cent. cubes de ces liqueurs peuvent précipiter complètement l’acide urique contenu dans 100 cent.cubes d'urine.
Voici le manuel opératoire décrit par LubwiG :
On met dans un verre de Bohème 100 ou 200 cent. cubes d'urine; dans un second vase, on mélange pour chaque 100 cent. cubes d’urine employée, 10 cent. cubes de la liqueur argentique et 10 cent. cubes de la liqueur magnésienne ; le précipité de chlorure d'argent est redissous par lexcès d’ammoniaque. Un précipité de magnésie, reconnaissable à son aspect floconneux, peut se produire; on le redissout par un excès de chlorhydrate d'ammoniaque.
On verse ce mélange des liqueurs dans l'urine, en ayant soin d’agiter, et l’on attend que le précipité se soit un peu déposé. On filtre sur un entonnoir à tube capillaire, on lave deux ou trois fois avec de l’eau légèrement ammoniacale. On recueille à part le liquide de lavage et on s’en sert pour nettoyer le vase où s’est fait la précipitation et pour enlever le précipité resté adhérent aux parois.
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On laisse écouler tout le liquide du filtre, quand le précipité commence à se crevasser par suite de la dessiccation, on le détache du filtre avec une baguette entourée de caoutchouc et on le remet dans le vase où s’est faite la précipitation. Le filtre doit rester entier, ce qu’il est plus facile d'obtenir qu'on ne pourrait le croire, à cause de l’adhérence du précipité à la baguette. On enlève avec la pissette tout le précipité et on le fait tomber dans le même vase.
On porte à l’ébullition 10 cent. cubes de la solution du sulfure, étendue de son volume d’eau, et on les fait couler à travers le filtre dans le vase contenant l’urate d’argent et de magnésie. On facilite avec une baguette l’action du sulfure sur le précipité, on chauffe à ébullition commençante et on place alors le vase au bain-marie pendant quelques instants.
Le précipité étant devenu complètement noir, on jette sur le filtre et on lave à l’eau chaude en recevant dans une capsule le liquide qui passe.
Le filtre que l’on emploie doit être, comme on le voit, très résistant pour subir toutes ces manipulations. LuDpwIiG emploie un entonnoir particulier (Glasswollfilter) en coton de verre que l’on porte ensuite sur la balance. Cependant les papiers poreux que l’on trouve aujourd’hui peuvent être utilisés d’après les indications de M. DEROIDE (1), qui à étudié tout particulièrement le procédé de LupwiG et auquel nous empruntons la description précédente.
Le précipité doit être lavé soigneusement jusqu’à disparition de toute réaction alcaline. On obtient environ 150 cent. cubes de liquide, qui sont évaporés, après addition de 5 cent. cubes d'acide chlorhydrique (de densité 1,12) dilué au quart, jusqu’à réduction à 10 ou 15 cent. cubes.
(1) Deroïde, Contribution à l'étude des procédés de dosage de l'acide urique. Thèse de Lille, 1891.
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L'acide urique cristallise, d’après LubwiG, après une heure de repos. Il est cependant plus sûr d'attendre plusieurs heures.
On recueille sur un filtre taré de petite dimension.
Les cristaux d’acide urique étant mêlés de soufre, il est bon de les laver avec du sulfure de carbone à plusieurs reprises après avoir desséché le filtre à 110 degrés. On chasse l’excès de sulfure de carbone par l’éther et on sèche de nouveau à 110 degrés. Une heure suffit en général pour arriver à un poids constant.
M. DEROIDE supprime le lavage au sulfure de carbone en chauffant au bain-marie le dernier filtrat, avec 5 cent. cubes d'acide chlorydrique, et séparant par filtration le soufre qui se précipite ainsi. |
La méthode de LubwiG ne peut servir, avec les urines albumineuses, qu'après coagulation de l’albumine par une solution saturée de chlorure de sodium, en présence de quelques gouttes d’acide acétique et à l’ébullition.
Le procédé de Lupwi& est, comme on le voit, un procédé de laboratoire. Il est long, délicat et demande de la part de l'opérateur, une habitude des manipulations de l'analyse quantitative. Dans ces nombreuses filtrations et ces lavages répétés, on peut perdre une partie de lurate précipité. Enfin, bien que les recherches récentes de M. DeRoipE le mettent au-dessus de tout autre comme sensibilité et constance des résultats, nous devrons lui opposer les recherches de BaFrTALowsKI (1) qui trouve que l'erreur maximum avec ce procédé peut être de 10 pour 100, tandis qu'avec la méthode d'Haycrarr elle n'est que de ? pour 100. Enfin ce dernier auteur à trouvé que l’eau ammoniacale dissout une partie de l’urate d'argent.
(1) Baftalowski, loc. cit., p. 26.
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