III. Parties saponifiables
A. Parties solubles dans l’éther.
Les parties saponifiables, solubles dans l’éther, sont agitées successivement avec des solutions aqueuses de carbonate d'ammonium, de bicarbonate de sodium, de carbonate de sodium et de potasse caustique.
a ) Agitation avec du carbonate d'ammonium aqueux.
La masse résineuse, ainsi obtenue, entoure de petits cristaux blancs d’acide cinnamique solubles dans l’eau bouillante. Dissoute dans de l’acide sulfurique, cette masse colore ce soluté en rouge brunâtre. Une solution de bicliro-
1 Voir Tschirch, fo 415.
male île polasse provoque, dans son soluté alcoolique, un précipite rouge brunâtre ; racétate de plomb alcoolique un précipité gris brunâtre, réactions caractéristiques aux lannols.
On ne parvient pas à purifier celte masse trop minime qui, soumise à la cristallisation, englobe en outre de petits cristaux blancs, insolubles dans l’eau.
I>) Agitation arec une solution aqueuse de bicarbonate de sodium.
La masse résineuse très petite englobe de petits cristaux blancs d 'onde cinnamiqwe, solubles dans 1 eau bouillante fondant à 133'.
c) Agitation arec une solution aqueuse de carbonate de soude.
Cette masse résineuse brunâtre, entourant quelques cristaux blancs solubles dans l’eau bouillante, se dissout en partie dans l’alcool, donnant un soluté jaune brunâtre.
Additionné d'acide sulfurique, ce soluté se colore en rouge vil : cliaufie avec de la chaux vive, il provoque la formation d'un précipité blanc. Nou>obtenons ainsi, un précipité et un filtrate.
1. Le précipité purifié, soumis à la combustion, donne les résultats suivants :
pour 0,1181 gr. substance 0,3282 gr. CCL et 0,1434 gr. H20 :
Trouvé Formule qui. calculée en %, donne
Formule non encore déterminée.
2. Le filtrate, versé dans de l’eau acidulée d’acide sulfurique, précipite un dépôt blanc qui. soumis à la combustion, donne:
pour 0,0932 gr. substance 0,2129 gr. C02 et 0,086 gr. 1120 :
Trouvé Formule qui. calculée en 0 0, donne
G = 62,3 Gr, H ,, Oo G = 62.00
Formule non encore déterminée.
La partie de cette masse résineuse insoluble dans 1 alcool, se dissout en partie dans l'alcool méthylique, l'éther, solutés qui. évaporés, abandonnent une masse résineuse brunâtre, d'odeur aromatique, englobant de nombreux cristaux blancs que l’on ne parvient pas à isoler.
d) Agitation avec une solution mineuse de potasse caustique.
Gette masse résineuse, jaune brunâtre, entoure de nombreux cristaux blancs, solubles dans l’eau bouillante, donnant les réactions de 1 acide ben-
-oïque et tondant comme lui à 121 , acide provenant d'une oxydation du styiol ou de I acide cinnamique. Le reste de la masse résineuse, d'odeur aromatique, de couleur brunâtre, 11e peut être ni purifié, ni analysé.
e) L éther ainsi privé de ses acides, puis évaporé, abandonne une masse résineuse qui se dissout en partie dans 1 alcool, soluté qui, versé dans l’eau acidulée, torme un précipité blanc, minime, sur lequel surnage une eouclie résineuse adhérente.
Cette couche résineuse, soluble dans l’éther de pétrole, englobe de petits cristaux blancs, que nous cherchons à isoler par la saponification.
N’y parvenant pas, nous extrayons cette masse résineuse par de l'éther de pétrole, soluté qui, évaporé, abandonne un liquide épais, jaune doré, se colorant en rouge vif par 1 acide sulfurique. Une petite parcelle de cette masse, dissoute dans du chloroforme, puis agitée avec de l’acide sulfurique, provoque une coloration jaune, en ce qui concerne la couche chloroformique et jaune brunâtre avec fluorescence verdâtre, quant à la couche acide. Donc, réaction positive au styrol, dont elle possède la couleur, la consistance,
1 odeur. Cette masse jaune dorée, soumise à la combustion, donne les résultats suivants:
pour 0,4235 gr. substance 0, 3714 gr. C02 et 0,1265 gr. II20 :
Trouvé Formule qui, calculée en %, donne
