B. — DOSAGE DU CUIVRE DANS LES CENDRES

Les liqueurs contenant les sels en dissolution sont étendues à un volume connu dont on prélèvera une partie aliquote.

Sur cette partie, on effectuera le dosage du cuivre.

La précipitation par l'hydrogène sulfuré nous a semblé la méthode la plus pratique. Nous avons opéré de la manière suivante :

Après s'être assuré, au tournesol, d’une légère acidité chlorhydrique, la liqueur est introduite dans un vase à précipitation chaude et portée à 700environ. On fait alors arriver un courant régulier et lent

d'hydrogène sulfuré, en continuant à chauffer, de

manière que la température de 700 soit maintenue. Un précipité diffus apparaît en un temps variable suivant la concentration de la liqueur; mais, sous l’action de la chaleur et de l'hydrogène sulfuré qui brasse l’ensemble, il ne tarde pas à s’agglomérer. Le liquide qui le baigne est alors parfaitement limpide. On arrête l'opération à ce moment, la précipitation est terminée. Le temps nécessaire à l’obtention de ce résultat varie entre 15 et 45 minutes, On recueille alors le sulfure sur filtre et on le lave immédiatement et sans interruption, d’abord avec une solution d'hydrogène sulfuré, puis avec de l’eau distillée bouillante, On porte à l'étuve. Lorsque le précipité est parfaitement sec, on en détache la majeure partie à l’aide d’une petite spatule, puis on calcine le filtre dans un petit creuset taré, auquel il est possible d'adapter un couvercle. On laisse refroidir et on ajoute alors le précipité de sulfure de cuivre précédemment recueilli. Le tout est recouvert de soufre combustible sans résidu. On adapte le couvercle et on chauffe avec précaution. On voit bientôt les vapeurs de soufre s’enflammer autour du couvercle, puis le dégagement cesser. On continue alors à chauffer, pendant quelques secondes, puis on porte au dessiccateur. On pèse après avoir retiré le couvercle.

Si l'opération a été bien conduite, on devra avoir, au fond du creuset, du sulfure cuivreux CuS, d'éclat métallique, parfaitement cristallisé (l'examiner à la

loupe).

Pre

Si on désire exprimer le résultat en cuivre métal, il suffira de multiplier le résultat par 0,798.

Pour de petites quantités de sulfure de cuivre, il ne nous a pas semblé avantageux de faire le traitement au soufre. En calcinant à l’air libre, le creuset étant incliné et la pénétration de l'air se faisant ainsi facilement, on obtient de l’oxyde cuivrique noir, après passage par les sous-oxydes intermédiaires. Nous n'avons jamais, dans le cas envisagé, observé de différences notables en opérant par les deux procédés.