C. AppUcatmi à l'urine

Pour déterminer la quantité d'iode qui se trouve dan.s une urine, il faut d'abord commencer par séparer ce corps par distillation avec de l'acide sulfurique. Nous nous servons dans ce but de l'appareil distillatoire représenté figure 28 ; a est un petit ballon d'environ

Fig. ^28.

300 c. c. de capacité; à l'aide d'un tube recourbé, on le met en communication avec un réfrigérant de Liebig c c, dans lequel se condense le liquide réduit en vapeur et qui ensuite est recueilli dans le petit ballon cl servant de récipient. Si la richesse de l'urine en iode est un peu considérable, à l'aide d'une pipetle on mesure de ce liquide 50 ou 100 c. c. que l'on introduit dans le petit ballon a; on place celui-ci dans de l'eau froide et on y ajoute goutte à goutte, avec précaution et en évitant que le mélange ne s'échauffe trop fortement, de l'acide sulfurique concentré chimiquement pur et surtout exempt d'iode. On adapte ensuite le ballon a au réfrigérant, et maintenant on distille le liquide jusqu'à ce qu'on aperçoive dans le col du ballon des vapeurs blanches d'acide

siilful'ique. Si cependant l'urine est Ircs-pauvrc en iode, on en sursature une quantité mesurée, environ 200 ou 250 c. c., avec une lessive de potasse, et l'on distille jusqu'à ce qu'il ne reste plus que 20 ou 40 c. c.; le produit de cette distillation ne contient pas du tout d'iode. Au résidu refroidi contenu dans le ballon, on ajoute, avec les précautions indiquées plus haut, 20 c. c. d'acide sulfurique concentré, et, comme précédemment, on contniue la distillation jusqu'à ce que l'acide sulfurique commence à se volatiliser.

Le liquide distillé obtenu dans les deux cas contient de l'acide •iodhydrique, tous les acides volatils de l'urine, les acides carbonique, sulfureux et sulfurique. Avant qu'il puisse être employé pour le dosage de l'iode, l'acide sulfureux doit être oxydé et éliminé, ce qu'il est facile de faire de la manière suivante : on mélange le liquide distillé avec une ou deux gouttes d'empois d'amidon (1 d'amidon, '1/10 d'acide sulfurique et 24 d'eau), on ajoute ensuite goutte à goutte une solution saturée de chlorure de chaux, jusqu'à ce que le liquide commence à devenir bleu, et l'on détruit la coloration bleue en ajoutant 1 ou 2 gouttes d'eau faiblement chargée d'acide sulfureux. Le liquide distillé est alors prêt pour le dosage de l'iode : après en avoir déterminé le volume total, qui correspond par conséquent à la quantité d'urine prise pour l'essai, on le verse dans une pipette de Möhr ; on mesure exactement 10 c. c. de la solution titrée de palladium, on introduit celle-ci dans un verre, on chauffe au bain-marie, on ajoute ensuite le produit de la distillation de l'urine, et l'on termine l'analyse exactement, comme il est dit plus haut , en B, 2, b.

Si nous avons par exemple obtenu 96 c. c. de liquide comme produit de la distillation de 100 c. c. d'urine, et si nous avons employé 12 c. c. de ce liquide pour la précipitation complète des 10 c. c. de la solution de palladium contenant 4,998 milligrammes de ce métal, ces "96 c. c. renferment 11,9 milligrammes d'iode (53,24 : 126,88 = 4,998 : X). (Voy. B,2,ft.)

Dans 96 c. c. de liquide distillé, correspondant à 100 c. c. d'urine, il y a par. conséquent 8 X 11* ,9 = 95"'""s'-,2 d'iode (0«^0952).

DES UIUNES.

g C8. DOSAGE DU FEU.

A. Principe. — Si à une dissolution de protoxyde de l'cr contenant un excès d'acide chlorhydrique, on ajoute une solution de jDermanganate de potasse, le protoxyde de fer est oxydé, tandis que l'acide liypcrmanganique est transforme en chlorure de manganèse, 1 équivalent de permanganate dépotasse (KO,Mn^O') abandonne par conséquent 5 équivalents d'oxygène et transforme 10 équivalents de protoxyde en peroxyde. Si maintenant on connaît la valeur de la solution de permanganate de potasse, il est facile de doser une quantité inconnue de fer, lequel naturellement doit être dissous sous forme de protoxyde , en déterminant le volume qui est juste suffisant pour l'oxydation complète. On reconnaît d'une manière très nette et très-belle la fin de l'expérience à la coloration rouge clair que prend tout le liquide, coloration due à la dernière goutte de solution de permanganate de potasse qui se trouve en excès.

B. Préparatio7i des solutions .