SoliUio]i titrée de sonde

La solution de soude doit correspondre exactement à l'acide chlorhydrique ; 10 ce. doivent saturer juste 10 c. c. d'acide chlorhydrique. De telle sorte qu'après l'addition delà dernière goutte des 10 c. c. delà solution de soude, la couleur rouge de l'acide chlorhydrique passe au bleu clair. Il faut surtout faire atteution à ce que la solution de soude soit tout à fait exempte d'acide carbonique, afin que le changement de coloration puisse être perçu avec netteté. Maintenant avec une pipette on mesure 10 ce. d'acide chlorhydrique, on les fait couler dans un petit gobelet de verre, on les colore en rouge avec quelques gouttes de teinture de tournesol, puis on ajoute la solution de soude jusqu'à l'apparition de la couleur bleu clair. Si Ton a, par exemple, employé pour 10 c. c. d'acide chlorhydrique 8 c. c. de lessive de soude, on mesure 800 c. c. de celle-ci, et on les étend à 1 litre. Alors les deux liquides se saturent exactement à volumes égaux. On essaye l'exactitude de la dilution à l'aide d'une nouvelle expérience ; si après l'addition de la dernière goutte des 10 c. c. de lessive de soude, la coloration rouge des 10 c. c. d'acide chlorhydrique est passée au bleu clair, la solution de soude peut être employée pour le dosage.

C. Application. — A l'aide d'une pipette, on mesure exactement 100 ou 200 c. c. de l'urine préalablement filtrée; on les fait couler dans un gobelet de verre, et l'on y ajoute de l'ammoniaque jusqu'à ce qu'il se soit produit un abondant précipité, que l'on redissout ensuite en versant avec précaution de l'acide acétique. Dans la dissolution acétique ainsi obtenue et qui ne doit contenir qu'un léger excès d'acide acétique, on précipite la chaux avec de l'oxalate d'ammoniaque et 1 on abandonne le vase couvert dans un lieu chaud, jusqu'à ce que le précipité se soit complètement déposé, et que le liquide surnageant soit devenu tout à fait clair. Généralement on peut, au bout de six ou huit heures, décanter le liquide clair avec un siphon, ce qui est toujours préférable à une Filtration lente, lorsqu'on peut le faire sans aucune perte. On verse le reste du liquide avec l'oxalate de chaux sur un petit filtre exempt de chaux, et on lave bien avec de l'eau chaude. (On met le liquide filtré de côté pour le dosage de la magnésie.) — On introduit ensuite dans un petit creuset de platine le fil're encore humide et contenant le précipité ; on dessèche et on calcine jusqu'à

ce que tout le charbon soit brûlé. On fait tomber avec précaution dans un petit ballon la chaux devenue en partie caustique ; on ajoute 10 c. c. do l'acide chlorhydrique titré et l'on chauffe avec précaution, jusqu'à ce que tout soit dissous et que l'acide carbonique soit expulsé. Après avoir coloré en rouge faible la solution avec deux ou trois gouttes de teinture de tournesol, à l'aide de la solution de soude, on titre jusqu'à l'apparition de la couleur bleue la portion d'acide chlorhydrique non saturée. Si des 10 c. c. d'acide chlorhydrique ajoutés on retranche les centimètres cubes de lessive de soude employés jusqu'à ce point, on obtient le nombre des centimètres cubes saturés par la chaux et dont chacun correspond à 10 milli.qrammes de cette base. Par conséquent, si nous multiplions par 10 les centimètres cubes d'acide chlorhydrique saturé, nous trouvons directement la richesse centésimale de l'urine en chaux, si 100 c. c. de ce liquide ont été pris pour la détermination. (Voy. Documents analytiques.) Si l'on veut calculer la chaux trouvée sous forme de phosphate de chaux, il suffit de savoir que 1 c. c. d'acide chlorhydrique correspond a 18'"""»'--,45. 5CaO,PhO^

Dosage par les pesées.

Comme précédemment, on précipite à l'état d'oxalate la chaux contenue en solution acétique dans 200 c. c. d'urine filtrée. On introduit dans un creuset de platine pesé l'oxalate de chaux lavé, desséché et enlevé du filtre, et, après avoir complètement incinéré le filtre sur le couvercle, on calcine fortement pendant quelque temps. Lorsque le creuset est refroidi, on humecte la chaux, devenue partiellement caustique par le chauffage au rouge, avec quelques gouttes d'acide sulfurique étendu pur ; comme pendant cette opération, une perte peut facilement se produire, il faut tenir le creuset aussi couvert que possible. Après un nouveau chauffage au l'ouge, il ne reste plus que la chaux sous forme de sulfate ; on laisse refroidir le creuset dans l'exsiccateur et l'on pèse. Après avoir retranché le creuset et la cendre du filtre, on ohtient la quantité du sulfate de chaux au tnoyen de laquelle on calcule la proportion correspondante de phosphate de chaux. En calcinant l'oxalate de chaux avec du sulfate d'ammoniaque pur, on parvient plus commodément à le transformer en sulfate de chaux, qu'en l'évaporant et en le chauffant au rouge avec de l'acide sulfurique. (Schrolter.)

3 équivalents de sulfate de chaux correspondent à 1 équivalent de phosphate de chaux de la formule 5CaO,PhOä ; par conséquent si nous multiplions la quan- • < 155

tué de sulfate de chaux ohtenuepar — = 0,7598, nous ohtenbns la quantité correspondante de phosphate de chaux. Si, au contraire, on veut calculer le sul-

24« ' DES lIliliNES.

fate de chaux à l'ôtat de CaO, il faut multiplier par 0*%'ill8 la proportion trouvée.