DOSAGE DE L'AZOTE TOTAL
L «nne contient, comme on le sait, de l'azote sous des formes tres-differentes, à l'état d'urée, d'acide urique, de créatinine de sels ammoni^acaux, etc. - Comme il peut être important pour la solution de certaines questions physiologiques de déterminer quantitativement la proportion totale de l'azote éliminé avec l'urine
258 DtS UIUNES.
SOUS différentes formes, je donne ici la méthode indiquée dans ce but par Voit et Seegen.
A. Principe.
Tous les corps organicpics azotés dans lesquels l'azote n'est pas contenu sous forme d'acide azotique, etc. , sont, lorsqu'on les chauffe avec de la chaux sodée, décomposés de telle sorte que tout l'azote se dégage sous forme d'ammoniaque, qui peut être facilement recueillie dans de l'acide sulfurique titré, puis dosée volumétriquement. 1 équivalent AzH' = 17 correspond à \ équivalent Az=: 14.
B. Préparation des dissolutions.
11 est convenable d'employer nn acide sulfurique étendu qui dans 1000 c. c. contienne exaclcment AO grammes d'acide sulfurique anhydre, c'est-à-dire un acide sulfurique normal. On pèse fiO grammes d'acide sulfurique anglais concentré ; on les étend avec 1020 c. c. d'eau, et en précipitant avec du chlorure de barvum 'iO c. c. de cet acide étendu, on détermine sa richesse en acide sulfurique. Si, par exemple, on a trouvé que 20 c. c. renferment 0s^840 d'acide sulfurique, 1000 c. c. contiennent 42 grammes. 11 faut, par conséquent, (40 : 1000 = 42: x), étendre 1000 c. c. de cet acide à 1050 c. c. en y ajoutant 50 c. c. d'eau, pour obtenir un acide qui soit normal , c'est-à-dire [qui renferme par litre juste 1 équivalent SO^ = 40 grammes. Chaque centmèlre cube de cet acide représente 1/1000 d'équivalent d'azote = 0«%01 4.
Solution titrée de soude.
Cette liqueur doit être équivalente à l'acide sulfurique, c'est-à-dire que des volumes égaux des deux liquides doivent se saturer exactement. Par conséquent, 20 c. c. de l'acide étendu colorés en rouge faible avec de la teinture de tournesol doivent être exactement neutralisés par 20 c. c. de solution de soude exempte d'acide carbonique, et de telle sorte qu'après l'addition de la dernière goutte des 20 c. c. de la solution de soude, la couleur rouge de l'acide sulfurique passe au bleu clair. (Pour la préparation de cette solution, voy. § 72, B, 2.)
G. A2)pareil distillatoire.
Cet appareil se compose d'un ballon en verre fort ayant environ 100 c. c. de capacité et dont le col, long de 10 à 12 centimètres, est fermé avec un bouchon de caoutchouc percé de deux trous. Dans l'un des trous se trouve un tube de verre e, deux fois recourbé et qui est uni avec un appareil à azote f de Varrentrapp et Will. Dans l'autre trou passe un tube de verre droit ayant 2 millimètres de diamètre intérieur, qui sert, lorsque la combustion est terminée, à faire passer, par aspiration, un courant d air à travers l'appareil, afm de pouvoir amener dans le récipient les produits de la combustion, et, poür cela, il descend dans la partie renflée du ballon jusque dans le voisinage de la chaux sodée. L'extrémitc
DÉTERMINATION DE CHAQUE CORPS. 259 externe de ce tube est étirée en pointe et fermée à la lampe ; on casse la pointe lorsque la combustion est achevée. Le ballon est placé dans un bain de sable en cuivre, et pour empêcher que de l'eau ne se dépose sur la partie du col non recouverte par le sable, le col du ballon est entouré d'une enveloppe en cuivre qui s'étend
Fis. 51.
jusqu'au bouchon. On chauffe le bain de sable au moyen d'une lampe de Bunsen. La figure 51 montre comment l'appareil est disposé.
Ü. Application. — On introduit d'abord 20 c. c. de l'acide sulfurique normal dans l'appareil à azote ; dans le ballon, on fait tomber de la chaux sodée, fraîchement calcinée, en quantité telle que h substance s'élève à une hauteur d'environ 1 , 7 centimètre audessus du fond du vase, et ensuite on met en place l'appareil à e. Cela fa.t, on laisse tomber 5 c. c. d'urine sur la chaux sodée,
t^on telle, qu elle absorbe entièrement l'urine ; elle doit être un for^
mément humectée par celle-ci, de manière à ce qu'il n'y ait pardessus aucune couche liquide. On remplit jusqu'au bördle bain de sable, de telle sorte que l'enveloppe du col repose sur le sable et ensuite on chauffe tant qu'on aperçoit un dégagement de gaz. Il suffit de chauffer au rouge pendant une demi-heure pour faire passer dans le récipient tout l'azote à l'état d'ammoniaque. Lorsque le dégagement gazeux a complètement cessé, on casse la pointe étirée du tube d, et, à l'aide d'un tube de caoutchouc adapté à la pointe du récipient, on aspire de l'air à travers l'appareil afin de faire passer les dernières traces d'ammoniaque dans l'acide sulfurique. La combustion est maintenant terminée; on enlève l'appareil à azote; on verse l'acide sulfuriquc dans un gobelet de verre; on lave bien avec de l'eau et l'on litre l'acide sulfuriquc non saturé avec une lessive de soude de même valeur. Cbaque centmiètre cube d'acide sulfuriquc saturé par l'ammoniaque dégagée indique Oë%01 4 d'azote.
Exemple :
1 c. c.= 0'\0\A d'azote. Quantité d'urine émise en vingt-quatre heures = 1200 c. c. On a pris pour Texpénence 5 c. c. d'urine. Des 20 c. c. d'acide sulfurique contenus dans l'appareil à azote, 7,5 c. c. furent saturés (ce que l'on trouva en titrant avec la solution de soude), et correspondent par conséquent à 7,5x 0«',0U = 0'MÜ50 d^azote.
Quantité totale d'azote éliminée en vingt-quatre heures avec Turme :
Comme toute urine renferme aussi des petites quantités d'azotates, mais comme ceux-ci ne sont pas complètement décomposées par calcination avec la chaux iodée, cette méthode est sujette à une petite erreur.