DOSAGE DE JA S(UIDE ET DE LA POTASSE

on calcine jusqu'à ce que le charbon du filtre soit complètement brûlé, opération que l'on facilite beaucoup en tenant le creuset incliné. Avec de l'acide chlorhydrique étendu et bouillant on traite la masse resiée comme résidu tant que le liquide dissout quebiue chose; on porte le platine non dissous sur un filtre dont on connaît le poids de la cendre, on le lave bien avec de l'eau bouillante, et l'on conserve le liquide filtré obtenu pour le dosage de la potasse. Après avoir calciné et pesé on obtient, déduction faite de la cendre du filtre et du poids du creuset, la quantité de platine qui correspond à la potasse et à l'ammoniaque contenues dans l'urine.

Pour doser la potasse, on évapore à un certain volume (1 ou 2 c. c .) la solution chlorhydri(jue avec l'eau de lavage où se trouve toute la potasse, on précipite avec 30 gouttes de solution de chlorure de platine, et, comme précédemment, on ajoute un mélange d'alcool et d'éther. On porte sur un filtre le précipité qui s'est formé au bout de vingt-quatre heures et qui contient toute la potasse sous forme de chlorure de platine et de potassium, on lave avec de l'alcool et de l'èther, on dessèche, comme plus haut on calcine avec le filtre, on épuise avec l'acide chlorhydrique, on rassemble le résidu de platine sur un filtre dont on connaît le poids de la cendre, on dessèche, on calcine et l'on pèse. Après déduction de la cendre du filtre, on obtient la quantité de platine qui correspond à la potasse. La différence entre cette quantité de platine et celle trouvée en premier lieu correspond à la proportion de l'ammoniaque. Si nous avons, par exemple, trouvé avec 30 c. c. d'urine la quantité totale du platine pour la potasse et l'ammoniaque =08^1980, et si le deuxième dosage nous a donné Os^lSSO pour la potasse seule, il reste O^^OGS de platine pour l'ammoniaque .OjMSO- 0,1550).

100 parties de platine correspondent à 17,182 d'ammoniaque, par conséquent 0,065 de platine (100 : 17,182 = 0,065 x) =0ss01116 d'ammoniaque, pour 50 c. c. d'urine.

La quantité de platine trouvée pour la potasse sert maintenant pour calculer de la même manière la proportion de la potasse; 100 parties de platine correspondent à 47,01 de potasse.

§ VO. Dosage de la sonde et de la potasse.

A. Dosage direct. — On mélange 50 c. c. d'urine avec 50 c. c. de solution de baryte (2 vol. d'eau de baryte et 1 vol. de solution d'azotate de baryte saturée à froid, voy. § 65, B, 5), on laisse reposer quelque temps, on filtre, on mesure du liquide filtré 40 c. c. correspondant à 20 c. c. d'urine, et l'on évapore à sec au bain-marie dans une capsule de platine. On chauffe ensuite le résidu à feu nu d'abord doucement, plus tard plus fortement et jusqu'à ce que la plus grande portion du charbon soit brûlée. Il faut cependant faire attention à ne pas chauffer trop fort, afin qu'une partie des chlorures métalliques ne vienne pas à se volatiliser. On épuise avec de l'eau bouillante la masse restée comme résidu et sans filtration préalable, on mélange avec une solution de carbonate d'ammoniaque jusqu'à ce qu'il ne se produise plus de précipité, on filtre, on lave bien, et, après addition d'acide chlorhydrique jusqu'à réaction acide, on évapore de nouveau à sec le liquide filtré dans la capsule de platine. Lorsque le résidu est complètement sec, on le chauffe avec une trés-grande précaution, afin

qu'il ne se produise pas de perte par décrépitation, jusqu'à ce que les sels ammoniacaux soient expulsés, on dissout de nouveau le résidu dans un peu d'eau, on ajoute quelques gouttes d'ammoniaque et de carbonate d'ammoniaque, on filtre, on lave avec soin et l'on évapore de nouveau à sec, mais cette fois dans une capsule de platine pesée. Pour éliminer les sels ammoniacaux on chauffe doucement le résidu, on laisse refroidir dans l'exsiccateur et l'on pèse. On obtient ainsi la proportion totale de la soude et de la potasse à l'état de chlorures. Pour séparer ces deux corps, on dissout les chlorures alcalins pesés dans un peu d'eau, on ajoute un grand excès de chlorure de platine, et l'on évapore presque à sec au bain-marie. On arrose le résidu avec de l'esprit de vin à 80**, et en agitant fréquemment on abandonne les corps en contact pendant quelques heures. Lorsque tout le chlorure de platine et de sodium est dissous, et que le liquide qui surnage offre une couleur jaune foncé, ce qui indique que l'on avait ajouté une quantité suffisante de chlorure de platine, on verse le mélange sur un filtre desséché à 100^ et pesé, pour séparer le chlorure de platine et de potassium, on lave avec de l'esprit de vin, on desséche à lOG'* et l'on pèse.

Avec le chlorure de platine et de potassium on calcule la quantité correspondante de chlorure de potassium (100 parties de chlorure de platine et de potassium correspondent à 30,51 parties de chlorure de potassium), et si l'on retranche cette quantité du poids total des chlorures alcalins, la différence donne la proportion du chlorure de sodium.

Le chlorure dejiotassium trouvé, multiplié par 0,631 7, donne la quantité correspondante de potasse, et le chlorure de sodium, multiplié par 0,5302, la proportion de soude qui lui correspond.

B. Dosage indirect. — La soude et la potasse peuvent aussi être dosées par voie indirecte, bien que pour l'exactitude cette méthode soit inférieure à la première. Le principe de l'analyse indirecte a déjà été indiqué § 76, III. Après avoir exactement déterminé, d'après A, le poids de la quantité totale des chlorures de potassium et de sodium, on dissout la masse saline dans l'eau, on verse la solution dans un gobelet de verre, on lave bien la capsule avec de l'eau et, après addition de quelques gouttes d'une solution de Chromate neutre de potasse, on détermine la proportion totale du chlore au moyen d'une solution titrée d'argent (d'après § 66). Si l'on connaît la proportion totale des chlorures de potassium et de sodium, ainsi que celle du chlore, on peut à l'aide de ces données calculer la potasse et la soude.

On multiplie par 2,1029 la richesse en chlore du mélange, on retranche du produit la somme des chlorures métalliques et l'on multiplie le reste par 3,6:^88. On trouve ainsi le chlorure de sodium contenu dans le mélange salin, et ce corps retranché de la somme des chlorures métalliques donne la richesse en chlorure de potassium.

Chlorure de potassium x 0,6517 = Potasse (KO) : Chlorure de sodium x 0,5502 = Soude (NaO),