DOSAGE DE L'AZOTE TOTAL

du fond du vase et ensuite on met en place l'appareil à azote. Cela lait, on laisse tomber 5 c. c. d'urine sur la chaux sodée et l'on bouche rapidement. La chaux sodée doit être en proportion telle qu'elle absorbe entièrement l'urine ; elle doit être uniformément humectée par celle-ci de manière à ce qu'il n'y ait par-dessus aucune couche liquide. On remplit jusqu'au bord le bain de sable, de telle sorte que l'enveloppe du col repose sur le sable et ensuite on chauffe tant qu'on aperçoit un dégagement de gaz. Il suffit de chauffer au rouge pendant une demi-heure pour faire passer dans le récipient tout l'azote à l'état d'ammoniaque. Lorsque le dégagement gazeux a complètement cessé, on cassG la pointe étirée du tube d et à l'aide d'un tube en caoutchouc adapté à la pointe d'un récipient, on aspire de l'air à travers l'appareil, afin de faire passer les dernières traces d'ammoniaque dans l'acide sulfurique. La combustion est maintenant terminée ; on enlève l'appareil à azote, on verse l'acide sulfurique dans un gobelet de verre, on lave bien avec de l'eau et l'on titre l'acide sulfurique non saturé avec une lessive de soude de même valeur. Chaque centimètre cube d'acide sulfurique saturé par l'ammoniaque dégagée indique 0s%014 d'azote.

Exemple.

1 c. c. = Qs', 014 d'azote. — Quantité d'urine émise en vingt-quatre heures 1200 c. c. On a pris pour l'expérience 5 c. c. d'urine. Des 20 c. c. d'acide sulfurique contenus dans l'appareil à azote 7,5 c. c. furent saturés (ce que l'on trouva en itrant avec la solution de soude], ils correspondent par conséquent à 7,5 X O^^OU = 0s%105ü d'azote.

Quantité totale d'azote éliminée en vingt-quatre heures avec l'urine.

Si l'on a à sa disposition une grande pompe à air, on peut aussi, d'après VoU ^ procéder de la manière suivante : Dans une petite capsule de porcelaine très-plate d'environ 8 centimètres de diamètre, et sur laquelle s'applique un couvercle de verre rodé, on verse du sable quartzeux fin calciné et ensuite on pèse tout l'appareil. A l'aide d'une petite pipette exacte on fait tomber 5 c. c. d'urine sur la poudre de quartz, qui doit être en quantité telle que le liquide soit complètement absorbé, et pour contrôler la mesure, on pèse encore une fois. Maintenant on place la capsule non couverte sous la cloche de la pompe à air en présence d'acide sulfurique, et en quelques heures la masse agglomérée est tellement sèche, qu'on peut en raclant avec le dos d'un couteau la réduire en poudre fine et la détacher des parois de la capsule. La poudre obtenue est maintenant mélangée avec de la chaux sodée et brûlée comme à l'ordinaire dans un tube à combustion. On recueille l'ammoniaque mise en liberté dans de l'acide sulfurique titré contenu dans un tube en U, et par titrage on détermine, comme il a été dit précédemment, ia quantité de l'acide non saturé.

Le dosage de l'azote peut aussi être fait convenablement en même temps que la détermination de la proportion totale des matières fixes de l'urine (d'après ma méthode, § 59, 2). On conduit l'opération comme à l'ordinaire, seulement on emploie

' Zeitsckrift. f.aiialyt. Chemie, l. Vil, p. 398.

pour recueillir l'ammoniaque, au lieu d'un petit ballon, un tube en U et au lieu de fragments de verre du sable quartzeux. L'ammoniaque mise en liberté lors de l'évaporation de l'urine et de la dessiccation du résidu est titrée comme on le sait, transformée par le calcul en urée et ajoutée au poids de l'urine. Lorsqu'on a ainsi déterminé la proportion totale des matières fixes de l'urine, on procède à la combustion du résidu sec dans un tube avec de la chaux sodée, mais on ajoute à l'ammoniaque trouvée en dernier lieu la quantité formée par décomposition de l'urée lors de l'évaporation, etc., et déjà déterminée ^

Les petites quantités d'azotites ou d'azotates, que toute urine renferme, ne troublent pas le résultat, parce que, d'après les recherches de E. Schulze^f de faibles proportions d'acide azotique, se transforment aussi complètement en ammoniaque, lorsqu'on les chauffe avec de la chaux sodée en présence de grandes quantités de matières organiques.

§ 8 S. Dosage de la graisse.

Il sera bien rarement intéressant de déterminer quantitativement les graisses qui généralement ne se rencontrent dans l'urine qu'en très-petite quantité. Si cependant une détermination de ce genre doit être effectuée, on évapore à sec au bain-marie 20 ou 50 c. c. d'urine et dans le bain d'air on dessèche pendant longlemps à 110° le résidu obtenu. Pour enlever la graisse qu'il renferme, on arrose le résidu avec de l'éther, on mélange bien, mais avec précaution et en agitant fréquemment, et on laisse digérer pendant quelque temps. On décante ensuite l'éther devenu clair, dans un petit tube de verre léger et pesé, on verse une nouvelle quantité d'éther sur le résidu et l'on répète cette opération jusqu'à ce que l'éther ne dissolve plus rien. Les extraits éthérés sont évaporés dans le tube de verre taré et le résidu est compté comme de la graisse. Nous ferons remarquer à propos de cette détermination, que dès que l'urine renferme de l'acide lactique libre, celui-ci augmente le poids du résidu éthèré, parce que l'acide lactique libre est également soluble dans l'éther. C'est pourquoi on fait bien de laver à plusieurs reprises le résidu avec de l'eau, jusqu à ce qu'il ne perde plus de poids, et seulement alors de le dessécher et de le peser.

[* De ces deux procédés il convient de rapprocher celui qui a élé indiqué récemment par W. P. Washburne {Bulletin de la Société chimique de Paris, 1876, t. XXV, p. 498). Ce dernier traite le résidu sec de l'urine à la manière d'une substance organique solide quelconque par la méthode de Will et Varrentrapp. Pour obtenir le résidu sec de l'urine, il emploie deux procédés différents: l'un consistant à évaporer l'urine dans le vide sur du plâtre bien sec ; l'autre à évaporer le même liquide au bain-marie en présence du plâtre et de l'acide oxalique. L'addition de ce dernier corps a pour but de retenir l'ammoniaque provenant de l'altération de l'urée. Le second procédé est plus rapide et donne des résultats aussi exacts que le premier. Washburne a employé pour 5 c. c. 10 grammes de plâtre et 0°SE> d'acide oxalique.]

- Zeitschrift, f. analyt. Cheui.,i. VI, ]). 579.