DU MAGISTÈRE DE SOUFRE OU SOUFRE PRÉCIPITÉ
(Magisterium sulfuris, Lait ou hydrure de soufre, Schewefelniederschlag des Allemands)
Les anciens avaient donné le nom de magistère (grand maître) à divers médicaments officinaux, dont la. composition était tenue secrète et quiconsistait surtout en précipités à propriétés. merveilleuses. (D'° usuel Dechambre. Math. Duval-Lereboulet).
Le codex de 1760 ne parle pas du soufre précipité, c'est dans celui de 1837 qu'il est inscrit pour la première fois ; 1] y a été maintenu dans les éditions suivantes.
PRÉPARATION. — Îl se prépare en décomposant par l'acide chlorhydrique dilué et pur une solution très étendue de polysulfure de calcium. Il se produit du chlorure de calcium et de l'hydrogène sulfuré, et du soufre se dépose. (Ca S° + Hcl — Cacl + HS + S:.)
Lorsque la liqueur est devenue fortement acide, on la décante et on lave le précipité à l'eau bouillante, tant que l'eau de lavage rougit le tournesol.
Il est essentiel de verser l'acide dans le sulfure, de ne mettre que de petites quantités d'acide à la fois, et d’agiter vivement le mélange.
En versant le sulfure dans l'acide, on obtiendrait du bisulfure d'hydrogène, au lieu d'un dépôt de soufre. Il faut aussi éviter de se servir d'acide chlorhydrique du
UE commerce et de polysulfure de potassium, qui sont toujours ferrugineux et qui fourniraient un précipité rougeàtre.
On doit le préparer en plein air.
Le codex de 1884 le fait préparer avec du polysulfure de sodium cristallisé, mais on peut l'obtenir très pur par les deux procédés.
Caractères. Propriétés physiques et chimiques.
Le soufre précipité diffère à plusieurs égards du soufre sublimé.
Il se présente dans un état de division plus avancée, il est plus ténu, plus léger, il forme une poudre d'une. couleur plus pâle, presque blanche et plus terne; elle est plus fine, onctueuse au toucher et adhère fortement au papier sur lequel on l'étend avec le doigt. Il exhale, surtout dans les premiers temps de sa préparation, une odeur particulière, une odeur hépatique.
Par la fusion, il donne une masse plus molle et plus. ductile. Ses propriétés médicinales sont aussi plus prononcées.
On attribue généralement ces différences à la présence d’une petite quantité d'hydrogène sulfuré que ne peuvent lui enlever des lavages multiples, bien que très soigneusement faits.
Ses propriétés chimiques sont celles du soufre sublimé, et 1l doit répondre aux mêmes essais de pureté.
Essai du soufre précipité. Pureté. Falsifications.
PureTé.— Le soufre précipité pur est complètement volatilisable.
MATIÈRES ÉTRANGÈRES. — On reconnait Son impureté en chauffant dans un creuset, un poids donné de ce corps; le soufre se volatilise en laissant pour résidu les substances étrangères fixes qu'il contient. Le poids de ces matières fait connaître le degré d’impureté du soufre examiné.
ARSENIC. — Parmi les procédés qui ont été indiqués pour reconnaître le soufre arsenical, Richter conseille de brûler une partie de soufre avec quatre ou cinq parties de nitrate de potasse; le résidu, dissous dans l'eau distillée, est saturé par l'acide sulfurique et additionné de nitrate d’argent en solution, ou mieux : saturer à chaud, par l'acide sulfurique en excès, la solution du résidu de la déflagration, de façon à en chasser tout l'acide azotique que contient l'azotate, concentrer les liquides et les introduire dans l'appareil de Marsh. Si le soufre examiné est arsenifère, il se forme un précipité rouge brique dans le premier cas et des taches arsenicales, ou un anneau d’arsenic, peuvent être constatés dans le secord.
SELENIUM. — Il en contient rarement, quoique
Ebelmen en ait rencontré quelquefois dans du soufre provenant des pyrites. Il signale la présence du selenium dans celui de Fabhlun.
SULFURE DE FER. — Le soufre extrait des pyrites en contient assez souvent des traces, il est alors d'une teinte verdâtre caractéristique.
L'acide sulfurique et le sulfate d'ammoniaque lui seront enlevés par des lavages, jusqu'à cessation de précipité, par l'addition du chlorure de baryum et réaction neutre au tournesol.
FALSIFICATIONS DU SOUFRE PRÉCIPITÉ (1). — Il peut arriver que l'on rencontre du soufre contenant des impuretés, sans qu'il soit pour cela falsifié.
Lorsqu'il a été mal lavé, le soufre a une saveur saline, une odeur très marquée d'hydrogène sulfuré (2).
On a vendu aux Etats-Unis, en 1847, du soufre pré cipilé contenant de 80 à 95 0/0 de sulfate de chaux.
En 1860, Attfield a constaté très souvent la présence de ce même sulfate dans certains soufres précipilés, vendus par le commerce anglais, et dans des proportions qui s'élèvent jusqu’à 66 0/0.
Nous avons nous-même, en 1885, reçu à deux reprises différentes, du soufre précipilé provenant
(1) Le soufre précipité vaut environ 3 francs le kilo, le soufre ordinaire 15 francs les 100 kil.
(2) Prof. Baudrimont. Dict. des Alt. et Falsifications, 1882, P, 1170.
— 40 — à d'une bonne maison de droguerie de Paris, et qui contenait plus d'un tiers de son poids d'un mélange de phosphate et de sulfate de chaux (1).
Il est donc très important de s'assurer de la bonne qualité du soufre précipité avant de l’employer, si l'on ne veut pas avoir de mécompte dans les résultats, et c'est pour cette raison que nous donnerons encore quelques détails sur sa sophistication. :
On peut encore rencontrer le soufre précipité additionné de craie (carbonate de chaux) de silice, d’alumine, de magnésie, d'écailles d’huîtres porphyrisées et enfin d'amidon.
Il faut soumettre le soufre précipité à l'action de la chaleur dans un creuset, le résidu indiquera les proportions dans lesquelles le mélange aura été fait, puis on recherchera la nature du résidu.
Le microscope, l'eau iodée, et un résidu charbon-. neux à la calcination, feront facilement déceler la présence de l’amidon mêlé au soufre précipité.
Disons encore que le soufre précipité peut avoir été mouillé pour en augmenter le poids.
Des pesées comparatives faites successivement avant et après la dessiccation à l'étuve, à 100°, donneront bien vite l'indice de l'addition d'eau.
(r) Le sulfate de chaux peut se trouver mêlé au soufre précipité comme impureté, non frauduleusement, si le mode de préparation provient de l'emploi de l'acide sulfurique au lieu de l'acide chlorhydrique.
