‹ Dictionnaire de chimie sur le plan de celui de NicholsonChapitre 51 sur 178 · III. — analyse du Csutb^ par Û. VauqueUru · texte numérisé non relu

III. — analyse du Csutb^ par Û. VauqueUru

L'échantillon 5 d'un rose clair, était assef dur pour rajer le verre. Sa pesanteur spécifique était de 49^^; îl donnait par sa raclure pne couleur grisâtre; il rougissait par la cal-* cination, en perdant la pour loo.

(a) loo parties de ce minéral, réduit en poudre fine,* furent mêlées avec dix fois leur poids d'eau régale , et ce mélange fut soumis pendant une heure à l'ébuilition ; aprèi l'avoir alors étendu d'eau, et ensuite filtré, il resta sur le filtre une poussière brune, qui fut séchée et mise à Tétat de fusion avec de la potasse caustique; Le» mélange étant étendu d'eau , fut alors dissous dans de Tacide muriatique* Cette dissolution ayant été évaporée à siccité, et le résidu redissous dans l'eau , il se déposa dans la liqueur une poudre qui, recueillie sur un fihre, lavée tit calcinée, pesait 17 parties. Cette poudre était delà silice pure, encore légèrement colorée en jaune.

{h) La dissolution par Teau régale ayant été évaporée à siccité, et sou résidu dissous dans l'eau, la liqueur abandonna une partie environ de silice, colorée jpaf un peu d'oxide de cérium. \

(e) La même dissolution, après que la silice en eût été •éparée , et réunie aux eaux de lavage de cette terre , fut décomposée par de l'ammoniaque. Lm oxides de cérium et de fer, précipités par cet alcali , furent séparés de la liqueur^ par filtration. En joutant alors à la liqueur filtrée de L'acide oxalique , il s'y forma un précipité qui , étant calciné , donna deux parties de chaux.

{d) Les oxides métalliques, réunis et calcinés, pesaient 70 parties; leur couleur était d'un beau brun rougeâtre. Pour séparer le fer du cériuvi, le tout fut^ dissous dans de l'acide muriatique. Cette dissolution, après avoir été concentrée afin d'enlever, par Tévaporation , l'excès d'acide, fut étendue d'eau , et ensuite -décomposée par du tartrate de potasse ; il s'y forma un précipité blanc très-abondant, qui, ayant été lavé jusqu'à ce qu'il ne contint plus de

sels étrangers , et easuite sécbé et calciné , donna 67 partie» d'oiide de cérîum.

(é) L'eau provenant du lavage du tartrate de cérîum, ajaat été réunie et mêlée avec de Thjdro^sulfate de potasse, il s'y forma un précipité q.ui noircissait à l'air. Ce précipité consistait dans de l'oxide de fer, dont le poids, après ealcination , était de deux parties.

Ainsi too parties de cérite fournirent par eette analyse^ tavoif :

Partitf.

gîlicc ^ (a) {b) ly

Chaux. (c) a

Oxide de fer (d) a

Oxide de cerîum (e) 67

Eau, et acide carbonique, par estimation, la

IV. — MiVEs DB CuivHB. — Analyse de la Malachite de Sibérie, par Klaproth.

(a) 100 parties de malachite, réduite en poudre par trituration, furept dissoutes dans de Tacide nitrique, et la dis* solution s'effectua s(ins laisser aucun résidu. Cette dissolution, d'un bleu clair, fut alors saturée par de l'ammoniaque ajoutée en excès; mais le précipité qui se forma fut promptemeot, et en totalité^ redissous par l'excès de l'alcali; cfi qui &'sait iîonnaître que la malachite soumise à l'examen^ était parfaitement libre de fer , et de mélange ferrugineux.

(^) Klaprolh combina 100 parties de malachite triturée avec une quantité suffisante d'acide sulfurique préalablement étendu de 5 parties d'eau, et le tout fut exactement pesé avec le vaisseau. La dissolution qui eut lieu par degrés et avec une effervescence médiocrement vive, étant complètement effectuée , on reconnut que la perte de poid? opérée ^ le dégtigement du gaz acide carbonique, consistait dans 1^ parties.

' [c) 100 parties de la même malachite réduite en poudre^

furent calcinées à une chaleur modérée ^ dans un creuset couvert. Le résidu noir présentait une perte de poids de 29 1' parties. Si du montant de Cette perte on soustraie 18 parties pour celle produite par Tacide carbonique dégagé, le reste* de 1 1 I parties complétant la perte , consistera dans de l'eau. •

(d) Et enfin 100 parties qui furent dissoutes dans de l'acide' sulfurique étendu, et ensuite précipitées de la dissolution par du zinc, donnèrent 58 parties de cuivre pur:

Il résulte de ces expériences que la malachite de Sibérie consiste, d'après Tanaljse de Klaproih, suif 100 parties*, dans :

Parties.

"Cuivre. ........ 58

Acide carbonique. . . 18

Oxigènë 12,5'

Eau 11,5

100,0 V.— •MiHEs d'ob. Une analyse très- intéressante , par Kla-' proth , de la mine aurifère lamelleuse provenant de Naygag en Transilvanie, est celle qui suit :

(a) 1000 parties de cette mine, dépouillées le mieux possible de toute matrice pierreuse, furent triturées et mises ea digestion à une chaleur médiocre, d'abord avec 10 onces. (3oo grammes} d'acide muriatique^ auquel on ajouta par degrés de l'acide nitrique. Il se produisit une action violente , et la couleur noire de la mine pulvérisée disparut rapidement. Le liquide, pendant qu'il était encore chaud, fut jeté sur un filtre, et le résidu fut mis pendant cinq heures de pkis ea digestion avec cinq onces (i5o grammes) d'acide muriatique, après quoi le tout fut filtré. Il se déposa, au bout de peu de temps dans la dissolution , et aussi sur le papier du filtre ^ des cristaux aciculaires de couleur jaune. On recouvrit ces cristaux d'eau chaude au degré de Tébullition, jusqu'à ce qu'ils eussent été dissous en totalité; après quoi il ne restait plus que la portion quartzeuse de la matrice, et du Soufre*

MiN d5

P) La partie constituante sul^reuse de la mine s'était We en une masse cohérente, et, par conséquent, il n'était pas facile de la séparer du résidu terreux; son poids était de 17 5 parties. En brûlant ce résidu à une éhaleur ntodérée, sur un têt à calciner , il y laissa 5 | parties de résidu noir , qui ayant été dissous dans de l'acide muriatique, fut ajouté . à la dissolution précédente ; il s'ensuit que la quantité de soufre était de 14 parties.

(c) La portion de la matrice qui consistait dans des grains hhncs de quartz, pesait^ à l'état sec, 44^ i parties. Après avoir été mêlée avec quatre fois cette quantité de carbonate de potasse^ elle fut fondue jusqu'à yitriûcation. Le creuset étant brisé, on trouva dispersés en petit nombre, des globules d'argent, qui, cependant, ne purent être bien rassemblés; mais il résulte d'une autre expérience, dont il sera fait mention dans la suite , que cet argent peut être éya}ué à 2 ^ parties. 1\ s'ensuit , que puisqu'alors il était à l'état de muriatc^ il convient de retrancher 5 1 parties de la portion de matrice, de sorte que son pdids de 44 i parties , établi ci-dessus , se trourait réduit à 4^7 parties.

(d) La dissolution (a) , dont , par addition d'eau en éduU coration, il s'était déposé de l'oxide blanc de tellure en grande quantité , fut concentrée par évaporation ; et le précipité auquel elle donna lieu fut de nouveau dissous. D'un autre côté y il se déposa dans la liqueur, étant même encore chaude , un grand nombre de cristaux de muriate de plomb, qui 9 en ayant été séparés , l'évaporation fut continuée pen« ^t tout aussi long-temps qu'il parut s'en former. Ces crislaax, après avoir été recueillis , furent rincés avec soin , en fabamt égouter dessus de l'acide muriatique , et ensuite complètement sèches. Ils pesaient 55o parties , ce qui équivaui à 24«S parties de plomb à l'état métallique.

(^) Après que le plomb eut été ainsi séparé de la dissolu- UoD coflcentrée , elle, fut étendue avec un peu d'eau , et l'on J^outa ensuite une grande quanti lé d'alcool jusqu'à ce qu'il Tome IV, 5

ne se formât plus de précipité blaac. Le mélange ajaat été alors abandonné au repos pendant quelque temps à une douce chaleur 9 le précipité fut recueilli sur le 01tre , puis édulcoré avec de Talcool, redissous dans deTacide muriatique^ et précipité de nouveau à Tétat d'oxide de tellure pur y au moyen de soude caustique , et en veillant à ce que le point précis de saturation fut atteint. Cet o^side, après avoir été lavé et séché, pesait 178 parties , correspondant à. i49 par* ties de régule de tellure.

(y) Maintenant, pour reconnaître la proportion de l'or, K-laproth réduisit, par distillation sur de l'alcool dans une cornue, la liqueur de laquelle le tellure avait été séparé; il étendit ensuite de nouveau cette liqueur concentrée avec un peu d'eau, et enûa il y versa une dissolution citrique de mercure préparée à froid, en ajoutant de ce nitrate jusqu'à ce qu'il ne se formât plus de précipité brun, et jusqu'à ce que le précipité blanc qui succédait au bran^ne changeât plus de couleur. Après cela le mélange fut placé dans une tem* pérature chaude, jusqu'à ce que Je précipité blanc qui était dû au nitrate de mercure ajouté en excès, eût peu-à-peq 4isparu. C'est dans le précipité brun, tombé au fond comme une poudre pesante , qu'il fallait rechercher l'or. Co précipité,- recueilli et m.is à l'état de fusion avec du nitrate de potasse, donna un bouton d'or pur, pesant 4i i parties*

(g) La liqueur fut alors saturée avec du carbonate de soude^ à la chaleur de l'ébulUtloo ; il s'ensuivit un précipité d'un gris bleuâtre abondant , qui étant calciné , prenait une couleur d'un brun noir. £n le faisant digérer dans de l'acide murîa* tique, il produisit une dissolution claire, et avec dégagement de gaz murîatique osigène, £n combinant cette dissolution avec du carbonate d'ammoniaque liquide jusqu'à un trèshaut degré de sursaturation , il se forma un précipité d'un blanc grisâtre, qui, après avoir été recueilli, lav« et séché, pesait 9a parties, et fnt reconnu consister dans du fer et de l'onde carbonate de manganèse.

fi) La combinaisp.|i*limmoniacale ci-dessos (g) paraissait être de couleur bleue après avoir été sursaturée avec deTacide suJfurique qui readit de nouveau la dissolutioo incolore^ on j introduisît une petite lame de fer poli, et le vaisseau fut placé dans un lieu chaud. Le fer se recouvrit peu-à-peu de cuivre, dont le poids, apréi» dessication, fut de 6 parties.

liCs iQoo parties de la mine d'or apalysée par Klaproth se CQiDpQsaieut donc de :

Parties.

Plomb {d). .... 248,0

Tellure (e) 148,0

Or (/) 41,5

Argent (k) 2,5

Cuivre {h) 6,0

Soufre {b) 14,0

Oxîde de manganèse, (g), .... 92,0 Quartz (c) 4375O

Perte. ...110 1000,0 YJ* — UiHES DB Fia. On analyse ordinairement ces raines par fusion. Il a été rendu compte , dans le PhilosophiccU Magazine ^ la^. IV,' d'un essaj intéressant sur ce sujet, par M. Musbet il pQUQdavoirdupois(environ455,4gram.)delamine de fer hématite , il ajoutait ordinairement 6 onces (iSo gram.) de craie desséchée et les (rois quar^ d'une once (23,6 gram.) de charbon ; U traitait aussi avec un mélange semblable la ttune bleue esquillepse. Il obtenait de l'un et l'autre de ces Bièianges, l'espèce la plus riche de fer cru. La mine réni- Conoe admettait une diminution de craie et une petite addition de verre. On ferfi un essai soigné sur une livre avoir du pois (453,4 grammes) de cette mine avec un méjange de 5 oaces (i5o grammes) de craie, 1 once (3o grammes) de Teire et ;^ d'une once (2a,5 grammes) de charbon. La mêmç froportion de mélange réduira aussi exactement les petit»

è8 MIN

morceaux de cette mine, communément d'une consistancer tendre onctueuse , mêlés avec de petits fragmens des mines hématite et réniforme , et elle mettra le fer qu'elles contiennent ÙL l'état de fer surcarburé. Un mélange de cette mine tendre, avec la mine réniforme , est préféré dans les manufactures de fer, à la variété plus riche. Lamine du Lancashire consiste principalement dans ce composé; et la mine plu» pauvre en fer, o];>tient toujours une ptéférence décidée aux fourneaux à vent. La mine de fer de l'île d'Elbe peut être réduite en fer carburé uni, en exposant à une chaleur d« fusion un mélange de 2 onces (60 grammes) de cette mine, avec une quantité égale, ou 60 grammes de craie, une once et demie ou 4^ grammes de verre à bouteilles, et un quart d'once ou 7,5 grammes de charbon. Aux mines de fer de 1^ Norwège , du Danemarck et de la Suède , M. Mushet ajoute pour chaque pound, ou quantité de 453,4 grammes, 7 onces, ou 210 grammes de craie , 3 onces, ou 90 grammes de verre à bouteilles, et 1 once, ou 3o grammes de charbon. Par fer carburé, on entend fonte de fer.

Je vais présenter actuellement un exposé des analyses , considérées comme très-importantes , de M. Hatchett, sur la pyrite magnétique.

(a) On mit en digestion 100 parties de la mine réduite en poudre fine avec 2 onces (60 grammes) d'acide muriatique, dans un matras de verre placé sur un bain de sable. Il s'en suivit une vive efiTervescence , occasionnée par la production de gaz hydrogène sulfuré; et il en résulta une dissolution d'un vert jaunâtre clair. Le résidu ayant été mis de nouveau en digestion avec deux parties d'acide muriatique, mêlées avec une partie d'acide nitrique , on obtint une quantité de soufre pur, qui, étant séché, pesaii; 14 parties.

(<^) L'acide, dans lequel le résidu avait été mis ejp digestion, fut ajouté à la première dissolution muriatique; on y versa aussi de l'acide nitrique pour provoquer Toxidation du fer; et, pour faciliter la précipitation de cet oxide, on ajouta, aprè»

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aroîr fait bouillir pendant très-long- temps la liqueur, de l'ammoniaque. Le précipité, ainsi obtenu, aprè'» avoir été d'abord traité avec une lessive de potasse , ensuite édulcoré j séché, puis chauffé au rouge avec de la cire dans un creuset de porcelaine couvert etalors complètement enlevé par attraction, au moyen d'un aimant, consistait, étant pesé, dans 80 parties.

(c) La lessive de potasse ayant été examinée par du muriate d'ammoniaque, il n'en fut pas oLtenu d'alumine.

{d) A la liqueur filtrée , de laquelle le fer avait été précipité par l'ammoniaque, il fut ajouté du muriate de baryte jusqu'à ce qu'il ne s'y formât plus de précépité. Celui qui s'était produit, après avoir alors été mis en digestion avec de l'acide muriatique très-éflhdu, fut recueilli, lavé et chauffé pendant quelques minutes à un rouge faible dans un creuset de platine ; dans cet état, il se trouva peser i55 parties; si donc on calcule, d'après l'expérience de M. Chenevix, la quantité de soufre converti en acide sulfurique dans les opérations précédentes et celui précipité parle baryte, alors i35 parties de sulfate de baryte indiqueront près de 22,5 parties de soufre ( 21 , d'après l'échelle du docteurWollaston); de sorte, qu'en ajoutant les 14 parties déjà obtenues en substance , la quantité totale s'élèvera à 56,5 (35) parties. '

(e) Il parait , en outre, d'après te qui a été établi , que le fer qui avait été obtenu, sous la forme d'oxide noir, pesait 80 parties; et en ajoutant ces 80 parties aux 36,5 de soufre> il se trouvait une augmentation de poidsz=:i6, 5 parties. Cette augmentation était évidemment due à l'oxidation du fer qui, dans la pyrite magnétique existe, ou est très-près d'être à l'état métallique; mais, par les opérations de l'analyse, il areçu cette addition. La quantité réelle du fer doit être , par cette raison, évaluée à 63,5 parties. Il s'ensuit donc que 100 parties de la pyrite magnétique fournirent :

Soufre H 144 (i4) ) 3g 5 (35)

Fer. , (e) z=: 63,5 (62,22)

' .'Il <■

5^0 iMIN

Cette analyse fut répétée d'une manière semblable , excepté que le tout fut mis en digestion dans de l'acide nitrique, jusqu*à conversion de la totalité du soufre en acide sulfurique. A la liqueur qui restait après la séparation du fer par l'ammoniaque, Il fut ajouté, comme ci-dessus, du muriate de baryte , et il se produisit un précipité qui pesait 245 parties. Or, ces 245 parties équivalent, d'après l'échelle du docteur Wollaston , à près de 35, 5 de soufre ; d'où il semblerait résulter que, par cette manière d'opérer, il s'est dissipé un peu de soufre, sous la forme d'acide sulfureux.

Les proportions équivalentes de la pyrite magnétique, sont, d'après la théorie:

Soufre 56,365 2,00

Fer 63,636 3,5o

On voit ainsi, que ce qui a été finalement établi par M. Hatchett est presque exact, en raison de ce que l'erreur d'estimalion, par M. Chenevîx, de la composition de l'acide sulfurique et du sulfate de baryte, fait compensation avec la différence résultant de l'expérience, ou perte, s'élevant, sur les 100 parties, pour le fer, à 1,4*6, et pour le soufre à 1, 365. Analyse d'arséniate dejer^ par M, Chenei^iJC, — 100 parlies, qu'on fit bouillir avec de la potasse, en laissèrent 58,5. La liqueur, traitée avec du nitrate de plomb, fournit une quantité d'arséniate de plomb, que M. Chenevix estima équivaloir à 3i d'acide arsenic. Les 58,5 parties ayant été traitées avec de l'acide muriatique, il en resta 4 5 que cet acide ne put dissoudre, et qui consistaient dans de la silice. Des 54,51 autres parties, il en fut dissout 9 par de l'ammoniaque, et les 45,5 parties de surplus étaient de l'oxide de 1er. Cette analyse présente les résultats suivans :

Acide arsenic ' 3i,oo

Oxide de fer ^5^^

Oxide de cuivre. 9,00

Silice 4îOo

Eau , par inductioD. . io,5a

i.ox),oa

TII. — MiifE M PLOMB. ^^ Analyse^ par Klaproth, du plomb jaune de TVanlockhead,

(a) Il mit 100 parties de celte œîne, réduite en ]H>udre très-fine, dans de l'acide nitrique étendu, et fit chauffer U mélange. Le tout fut dissout , à rexception de quelques flocons peu considérables qui échappèrent à l'action de l'acide. La dissolution incolore ayant été filtrée et AAsuite traitée areo" du nitrate d'argent, fournit io,5 parties de tnuriate d'argent , indiquant, suivant l'estimation de Rlaproth, i,6a partie?) d'acide muriatique sec.

{h) On introduisit alors de l'acide sulfurique dans la disso* lutîon ; le plomb qui y était contenu , fut précipité à l'état dé sulfate qui , après avoir été calciné à une chaleur rouge 5 pesait 108^ parties, pour lesquelles il faut allouer 80 parties d'oxide de plomb.

(c) Après avoir séparé l'excès d'acide sulfurique par du nitrate de baryte , il fut ajouté de l'ammoniaque pour \h saturation de l'acide nitrique, et l'acide phosphorique ftit alors précipité au moyen d'acétate de plomb. On obtint ainsi 80 parties de phosphate de plomb, d'où Klaproth inféra qu'il avait existé, dans la mine, 18 parties d'acide phosphorique, La portion, formant le résidu de la liqueur, ne contenait rien de plus des parties constituatites du minéral, si ce n'est une légère trace de fer. En conséquence, les 100 parties de la mine de plomb jaune dont il s'agit, analysées par Klaproth^ lui dounèrent :

Oxide de plomb. . .80

Acide phosphorique 18

Acide muriatique ijôii

Vin. — MtK* l>'âB:C«»rT CRISH. — Analyse^ par Klaproth.

{a) 5oo parties , choisies parmi des fragmens de la mine, broyées, quoique non parfaitement séparés de la gangue qoartzeuse, à laquelle ils adhéraient fortement, furent, après avoir été réduites* «a foudre impalpable, mises «a

ra MIN

digestion avec quatre fois leur poids d'acide nitrique. Cette mise en digestion fut renouvelée avec le résidu dans une quantité égale du même acide ; et la portion , qui restait encore sans avoir élé dissoute, était alors d'un jaune grisâtre, et pesait 188 parties.

[h) Par une addition de muriate de soude à la dissolution nitrique, colorée en un vert vif, son argent fut précipité; et ce précipité, recueilli et réduit, au moyen de la soude, fournit 3i | partie» d'argent métallique.

(c) Après avoir ainsi séparé l'argent de la dissolution , Klaproth l'essaya pour y rechercher la présence de plomb , mais on n'y put découvrir le moindre indice de sulfates neutres ni d'acide sulfurique libre.

{d) Klaproth ajouta alors de l'ammoniaque caustique, afin de sursaturer l'acide. Il se manifesta un précipité d'un brun rougeâtre, ayant peu de cohérence, qui, par la calcination, devint d'un brun noir cl pesait 9 ^ parties. Ce précipité ayant été dissous dans de l'acide nitrique, laissa \ partie de terre siliceuse. Du prussiate de potasse versé dans la dissolution filtrée y produisit un précipité ferrugineux bleu foncé ; et après la séparation de ce précipité, on en obtint, en le traitant avec de la soude, 1 \ partie d'alumine. Si donc on retranche de la quantité de fer, les terres siliceusa et argileuse , la portion de ce fer altirable à l'aimant, s'élèvera k yi parties.

(e) Il fut alors, ajouté à la dissolution qui avait été auparavant sursaturée avec de l'ammoniaque pure, et qui présentait une couleur bleu saphir , de l'acide sulfurique en excès ; et l'on plongea ensuite dans la liqueur, un morceau de fer poli, qui donna lieu à précipitation de 69 parties de cuivre.

{/) On examina alors le résidu d'un jaune grisdtre (a). It fut mis en digestion avec six fois sa quantité d'acide muriatique, à la chaleur de l'ébullition. Après fil trati on, le résidu sur le papier, lavé d'abord avec de l'acide muriatîque, puis avec un peu d'alcool, et ensuite séché, se trouva peser io5 § parties.

{g) Par une distillation conduite' avec ménagement daus,

uDf cornue,, on sépara, en plus grande partie, le liquide de la dissolution obtenue dans le dernier procédé, et qui était d'un jaune paille ; il se déposa alors dans ce qui restait de la dissolution concentrée , des grains cristallins , pesant i de partie, qu'on reconnut être, après les avoir recueillis avec san, du muriate d'argent. En étendant ensuite la dissolution d'une grande quantité d'eau , il se forma un précipité abondant, pesant, après dessication, 97 i parties. Ce précipité , essayé par tous les réactifs, se trouva être de l'oxide d'antimoine, pour lequel il convenait, d'après ce qui avait été reconnu par des expériences comparatives, d'allouer 75 parties de régule d'antimoine.

{h) Le résidu pesant io5 i parties , obtenu {/) , qui contenait la partie sulfureuse de la mine, ayant été exposé à une chaleur médiocre , qui fut suffisante pour consumer le soufre f il resta 80 i parties de silice; d'où il suit que la quantité de soufre était égale à 26 i parties.

(/) La terre siliceuse fut ensuite fondue avec quatre fois son poids de flux noir. La masse fondue, mise dans deux fois son poids d'eau , fut complètement 4issoute en liqueur des cailloux, à l'exception de quelques particules d'argent pesant ^ d'une partie ; d'après cela, la proportion de la silice s'élevait à 79 ^ parties.

Les parties constituantes sont donc en tout :

Mine , i l'exception de U * iilice, dans loo parties.

Argent. . {b) 5i,5o "j

Cuivre.. . (e).

Antimoine (a).

Fer. . . .(«?).

Soufre.. - {h).

Alumine. . {d).

Silice («Q et (i) 80,00

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