PARAGRAPHE CINQUIEME

De la calciii ation et des moyens mis en itsarjc pour la pratiquer dans les essiti analytiques.

Le l)Ul (le la oalcinalion dans la plupart tles opérations cliiniiques est ilc sounictlrc les diverses substances sur lesquelles on opère à l'action de la chaleur, avec ou sans le contact de l'air. Dans le premier cas, on se propose, par l'intermède de l'oxigènc de l'air, d'agir directement sur les principes combustibles contenus dans les substances, en les oxidant ou les brûlant pour les convertir en nouveaux produits faciles à distinguer; quelquefois aussi on a pour but de recueillir à la suite de cette combustion les substances fixes que renferment les divers corps organiques qui sont soumis à cette opération. Dans le second cas, on cherche à isoler des substances qui sont soumises à l'action du feu certains principes volatils , tels que l'eau ou certains gaz.

Dans la calcination au contact de l'air , on se sert d'un creuset de terre, de porcelaine ou de platine, dans lequel on place la substance à calciner, préalablement pulvérisée. Ce creuset, disposé sur un disque de terre cuite, est maintenu ouvert et chauffé dans un fourneau en l'entourant peu à peu de charbons rouges et de charbons noirs. On doit avoir soin pendant celte opération qu'il ne tombe aucune parcelle de cendre ni de charbon dans le creuset découvert , et afin de hâter la combustion, on remue de temps en temps avec une spatulede platine ou d'argent la substance, pour renouveler les surfaces. Si la calcination exige une température assez élevée, on l'oblienl en activant la combustion du charbon, à l'aide d'un tuyau conique en tôle qu'on place sur le fourneau.

La calcination à l'abri de l'air se pratique de la même manière que la précédente, en recouvrant seulement le creuset de son couvercle. Lorsqu'on doit recueillir le produit vaporeux ou gazeux de cette opération , il est nécessaire d'opérer dans une cornucdc verre, de porcelaine ou de grès, dont le col s'ajuste à un ballon tubulé j)our condenser les vapeurs formées, ou à un tube recourbe à angle droit, pour conduire les gaz dégagés dans des cloches remplies d'eau ou de mercure, suivant la nature du gaz.

Quand le produit (ixc de la calcination doit cfre pesé, il est convenable d'en l'aire la pesée pendant ([u'il est encore chaud, pour éviter l'absorption de l'huniidile répandue dims l'air, ou en le laissant refroidir dans le creuset en platine recouvert de son couvercle , et dont le poids a été pris d'avance. Pour les corps très avides d'humidité, on laisse refroidir le creuset sous luic cloche de verre placée sur une pla([ii(; de verre dé|)oli, et sous laquelle on a mis une capsule de porcelaine eontciiant de l'acide sulfurique concentré, afin d'y tenir l'air parfaitement sec.

.\PPEM)ICE. 701

Les moyens que nous venons de rnpporter ci-ilessus sont employés pour dessécher les corps qui peuvent supporter une chaleur rouge sans se décomposer; mais, lorsqu'on a aflaire à des composés organiques qui peuvent s'altérer à cette température et même au dessous, on les place dans im tube renflé et recourbé qu'on chauffe au bain-marie, en y faisant passer un courant d'air sec qui sort d'un tube rempli de morceaux de cliaux ou de chlorure de calcium. La meilleure disposition à donner à l'appareil et la plus simple, consiste à ajuster à l'une des extrémités du tube contenant la substance à dessécher, un tube rempli de fragments de chlorure de calcium fondu , et à faire communiquer l'autre extrémité avec un flacon à trois tubulures rempli d'eau, et portant à une des tubulures latérales un petit siphon étroit qu'on amorce pour faire écouler l'eau et déterminer ainsi dans les tubes un courant d'air sec qui enlève toute l'humidité de la substance. Dès que le courant d'air qui sort du tube échaufl"é par le bainmarie ne dépose plus d'humidité dans le tube d'écoulement, on retire le tube du bain-marie et on laisse la substance se refroidir au milieu du courant d'air sec, qu'où continue toujours à entretenir dans l'appareil.

Les matières organiques ou leurs composés qui retiennent l'eau avec beaucoup d'opiniâtreté, sont séchées dans le vide à l'aide d'une température croissante qu'on produit en chauffant par l'intermédiaire d'une solution concentrée de chlorure de zinc. Le vide s'obtient au moyen d'une petite pompe à air , en cuivre jaune , qui communique an tube rempli de fragments de chlorure de calcium; ce dernier tube s'ajuste à un tube recourbé, bouché par un bout, qui contient la substance a dessécher.

La dessiccation des substances altérables à l'air doit être faite en substituant au courant d'air atmosphérique sec un courant de gaz hydrogène , qu'on dégage d'un flacon contenant du zinc grenaille et de l'acide sulfurique étendu d'eau.

La pesée des substances ainsi desséchées ne doit être faite ni dans «ne capsule, ni dans un vcire de montre , ni dans tout autre vase présentant une grande surface à l'air, car elles ne tarderaient pas à reprendre une portion d'humidité à l'air ; mais on les pèse dans im petit tube ouvert et cylindrique, taré d'avance, qu'on pose verticalement sur le plateau d'une balance sensible. L'air ne pouvant se renouveler dans un semblable tube, même pendant une demi-heure , les substances les plus hygrométriques à l'air y restent inaltérables pendant toute l'opération de la pesée.

Les procédés que nous venons de rapporter sont appliqués dans toutes les analyses organiques à la détermination de la proportion d'eau libre ou combinée.

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