CHAPITRE PREMIER

Historique des procédés au permanganate de potassium.

Procédé Byasson. — Byasson a été le premier à employer le permanganate de potassium pour doser l'acide urique; sa méthode date de 1882.

Il précipite l'acide urique avec une solution de:

Baryte hydratée . à 5 grammes EU ot RE PU RES 5 HORS R 006 2100 —

50 c.c. d'urine acidifiés légèrement par SO*H* sont mis dans un verre en expérience et on précipite avec le réactif ci-dessus. Il:se dépose un précipité floconneux et blanc très complexe qui renferme tout l'acide urique. On lave le précipité, on acidifie par SO‘H: et on chauffe. La solution de permanganate de potasse à 1/1000 est versée jusqu’à la coloration rose permanente. É

En multipliant le nombre de centimètres cubes de caméléon par 0 gr.0033 on a la quantité d'acide urique.

L'auteur signale qu'il est important, lorsqu'on

verse la solution de permanganate, « de chauffer pour hâter l'opération, mais non de faire bouillir, car il se produirait du sexquioxyde de manganèse insoluble qui à l’ébullition se décompose Mn°OfK? par une action de présence. » (Byasson.)

Procédé Hopkins. — A 100 c.c. d'urine on ajoute 10 grammes de chlorhydrate d’ammoniaque, tout l'acide urique est précipité à l'état d’urate d’ammoniaque. Après deux heures de repos, on jette sur un filtre et on lave le précipité avec une solution saturée de AmCI. |

L'urate ammonique est dissous dans l'eau bouillante. On complète le volume à 100 c.c., on ajoute 20 c.c. d'acide sulfurique concentré, ce qui porte la température à environ 60°. Dans la solution on laisse tomber le permanganate de potasse V/20 jusqu'à coloration rose persistante. En multipliant par 3,75 le nombre de centimètres cubes de solution de caméléon, on a le poids d’acide urique en milligrammes contenu dans l'échantillon.

Procédé Hopkins modifié par Ritter. — 100 c.c. d'urine sont saturés de chlorhydrate d’ammoniaque, le hrécipité d'urate d’ammoniaque qui prend naissance est lavé avec une solution de sulfate d’ammo-

niaque exempt de fer, puis on le dissout à chaud

dans de l’eau légèrement alcalinisée par du carbonate de soude, on laisse refroidir, on porte le volume de la solution à 100 c.c., on y ajoute 20 c.c. de SO‘H:, puis le titrage est effectué à l’aide d’une solution de

permanganate ÆV/20 (1,6 p. 1000.)

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Dans ces conditions, { c.c. de la solution permanganique correspond à 0 gr. 00361 d’acide urique.

Procédé Cazé. — A 100 c.c. d'urine préalablement filtrée et limpide on ajoute 30 grammes de chlorhydrate d’'ammoniaque pulvérisé. On agite à l'aide d’une baguette armée d'un bout de caoutchouc puis on ajoute 3 c.c. d’ammoniaque, on remue à nouveau et on abandonne au repos pendant une heure en agitant de temps en temps. Après avoir laissé le précipité se tasser on opère la filtration à l’aide d’un entonnoir à succion sur un filtre plat. On lave le précipité avec HCI 1/20. On enlève le filtre contenant le précipité et le tout est placé dans une fiole conique avec 30 c.c. d'eau distillée, on ajoute 5 c.c. d’une solution de soude à 40 p. 1000. Le préecipité se dissout : on complète à 200 c.c. avec eau distillée, on ajoute 10 c.c. de SO‘H° étendu, on chauffe à 50° et on titre au permanganate de potasse. Le nombre de centimètres cubes de caméléon trouvé multiplié par 0,00376 donnera la quantité d’acide urique contenu dans 100 c.c. d'urine. Le dosage

demande 1 h. 3/4.

Procéde Follin. — A 100 c.c. d'urine on ajoute 10 grammes de sulfate d’ammoniaque pour rendre l'urine très légèrement alcaline, on agite et on laisse reposer deux heures. On recueille le précipité sur un filtre que l'on lave avec une solution de sulfate d’ammoniaque à 10 p. 100 (50 c.c. suffisent). On dissout le précipité sur le filtre avec de l’eau bouillante légèrement alcalinisée. On complète:à 100 c.c.,

on ajoute 15 c.c. d'acide sulfurique et on titre au permanganate ÂV/20 jusqu’à coloration rose persistante.

n c.c. X 3,75 — en milligrammes la quantité d'acide urique.

On ajoute au résultat 1 milligramme pour compenser la perte par solubilité de l’urate d'ammoniaque.

Procédé Follin-Hopkins. — A 100 centimètres cubes d'urine filtrée on ajoute 10 grammes de chlorure d’ammonium cristallisé pur et de l'ammoniaque jusqu’à alcalinité franche. On agite et, après trois heures de repos, on filtre pour recueillir l'acide urique qui est précipité ; on lave avec une solution à 10 p. 100 de sulfate d’ammoniaque jusqu’à disparition du chlore dans les eaux de lavage. L’acide urique est alors dissous sur le filtre dans 100 centimètres cubes d'eau bouillante, on sursature la liqueur par un léger excès d’acide sulfurique, on ajoute 15 centimètres cubes de SO H?en maintenant la température entre 55° et 65°, on titre avec une solution de permanganate ÂV/20. Un centimètre cube de permanganate représente 3 mill. 75 d'acide urique.En ajoutant, comme correction, 3 milligrammes d’acide urique au résultat brut de l'analyse, le dosage est exact.

Méthode Otto-Follin et Schaffer — On précipite

avec un réactif dont la formule est :

Sulfate d'ammoniaque. SRE EU OD ACCRA d'UFATE Ne 5 Acide acétique à 10 p. 100. . . . 60 c.c.

Batterie Noniocc

tn

On prend 300 centimètres cubes d’urine et 75 centimètres cubes de réactif et après cinq minutes de repos on filtre. On recueille 125 centimètres cubes, on ajoute 5 centimètres cubes d'AzH® et on abandonne au lendemain. On filtre à la trompe et on lave le précipité avec une solution de sulfate d’'ammoniaque à 10 p. 100. L'urate d'ammoniaque est entrainé avec le jet d’une pissette, on ajoute 15 centimètres cubes de SO‘ concentré et on titre au permanganate de potasse /V/20. On ajoute 3 milligrammes pour les 100 centimètres cubes d’urine employés. La correction a été établie par comparaison avec les dosages faits par le procédé Salkowski.

Procédé Mallet. — On précipite l’acide urique à l’état d'urate cuivreux en employant les mêmes solutions que dans la méthode de Denigès et en opérant sur 82 centimètres cubes. On lave le précipité jusqu'à ce que l’eau de lavage ne soit plus alcaline, on projette le précipité dans un demi-litre d’eau additionné de 5 centimètres cubes de SO“H* et on fait tomber de la solution V/10 de caméléon.

La quantité d'acide urique est donnée par la for-

mule n X 0,00745 X 1000 X I10 sr 82 X 100 Procédé Blarez et Touron. — Ce procédé

ressemble beaucoup au précédent. A 37 centimètres cubes d'urine on ajoute 5 centimètres cubes de la solution saturée de carbonate de soude, puis 5 centimètres cubes de liqueur de Fehling et bisulfite de

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soude. On filtre, on lave à deux ou trois reprises, le filtre est introduit dans un ballon contenant 150 centimètres cubes d’eau, on agite pour diviser l'urate cuivreux. On ajoute 10 centimètres cubes de SO'‘H* à 50 p. 100 et on titre avec une solution W/10 de permanganate. Le nombre de dixièmes de centimètres cubes multiplié par 2 donne le nombre de centigrammes d’acide urique contenu dans un litre d'urine en se basant sur ce que 1 centimètre cube de solution N/10 de permanganate est décolorée par 0 gr. 0074 d’acide urique.

Procédé Demoulière. — Ce procédé n’a rien d’original, c’est un perfectionnement du procédé précédent.

Les solutions en usage sont :

À. — Solution saturée à froid de COSNa: pur;

B. — Solution avec :

Hyposulfite de ER ER AU Sel de Sépnbtie EE) NL Ce ESS Eau distillée q. s. pour 1 litre