I. —— PREMIÈRE ÉTAPE. TRANSFORMATION DE L'ION ARSÉNIATE
L'ion arsénique est transformé en arsine par électrolyse avec l'appareil et le protocole opératoire précédemment décrits. A la sortie de l’appareil, le gaz est amené, par l’intermédiaire d’un tube en vinyle, dans la solution oxydante contenue dans un ou plusieurs barboteurs de MAQUENKXNE.
Etude de la réaction arsénio-céruléomolybdique de Denigès (1)
Cette réaction, classique de l'ion P,0;, s'applique également avec succès à l’ion As,0; et permet son dosage. La coloration bleue obtenue est due à la formation d’un complexe dit « arsénio-conjugué céruléomolybdique » qui prend naissance lorsque les trois éléments suivants sont As.O;, suivant la réaction
en présence : MoO, — MoO, 2 MoO, + 8 MoO.H, + AsO,H, — (4 MoO:, Mo0.)?, AsO.,H,;, 4 H,0.
Les réactifs que nous rappelons se préparent dans les conditions suivantes :
a) Liqueur sulfomolybdique A : dissoudre, à chaud, 10 g de molybdate d’ammonium dans 100 ml d'eau bidistillée @), Refroidir. Ajouter 100 ml de SOH, (4 — 1,84). Conserver dans des flacons en verre jaune. Etendre au quart pour l'usage.
b) Liqueur sulfomolybdeuse B : réduire le réactif précédent dilué au quart par de la tournure de cuivre. Laisser ainsi en contact permanent.
Pour le dosage, ajouter à la solution arsénicale
V gouttes de réactif A,
IIT gouttes de réactif B.
Porter, selon DENIGÈS, douze secondes à l’ébullition.
(1) DENIGÈS. — Annales de Chimie, 1930.
(2) Nous avons employé de l’eau bidistillée pour préparer tous nos réactifs, afin d’éviter l’action parasite de l'ion PO... Nous avons également nettoyé à l’eau bidistillée la verrerie utilisée dans nos manipulations. A condition de respecter ces conditions, les essais témoins sont toujours négatifs.