PRE

il ne doit jamais dépasser 4,8.

Tableau des dosages effectués

| DIE SES , Gomme | x

| Bi203 | N°05 S -N. de bismuih dibee | Sucies ren Nature | Centres :

PSM: e Pas Gi ir %s | réd. cl de | A OBSERVATIONS (er Re RM Re 0e" 0, |lamidon} 2

Tablettes du Codex . 1 gr.| 7,68 | 1,728 9,86 0,0086) 86 | traces | 1,1 | Riz Echautiflen N° 1. 1,6. | 3,8 | 0,598 | 4,57 |0,0721| 89,6 | 0,8 | 3,4 | PT. | |

REMARQUE. — Lestablettes prises dans le commerce étaient

vieilles et commencaient à être altérées comme l’indiquaient

ASE

quelques piqûres jaunes disséminées à la surface. Aussi n'est-il

pas étonnant qu’elles présentent un rapport TO 0 He peu élevé par suite de la perte d’acide azotique. Tablettes de Calomel

«Calomel.à la vapeur "tes D grammes.

» Sucre blanc pulvérisé.:..:::7.... 90 —

MONA AA ARS Rene me 0 gr. 05.

» Mucilage de gomme adragante. .. 10 —

» Faire des tablettes du poids de 1 gramme. Chaque tablette contiendra 5 centigrammes de ca!omel. » (Codex 1884).

On trouve également dans le commerce des tablettes à 0 gr. 025. :

CARACTÈRES ET ESSAIS. — Les tablettes de calomel doivent être colorées en rose pour pouvoir être distinguées des autres. Cependant on trouve dans le commerce des tablettes de calomel non colorées, 1l est préférable de ne pas les utiliser, car elles peuvent être cause d’erreurs dangereuses.

Si, comme l'indique le Codex, les tablettes sont colorées au carmin, elles donnent dans l’eau une liqueur rose surmontant un léger dépôt. Cette liqueur devient violette par addition d’ammoniaque. Dans le cas de substitution de l’éosine au carmin la coloration ne change pas; de plus, elle passe dans l’alcool amylique : celui-ci prend une fluorescence verte très nette. Cette substitution étant tolérée dans la confiserie ne peut pas être qualifiée de falsification.

Les tablettes de calomel doivent se gonfler dans l’eau et donner un mucilage épais. Au microscope, on aperçoit des grains d’amidon et des granulations de calomel formées d’un amas de petits cristaux. La poudre de tablettes agitée avec

de l’éther officinal ne do:t céder à ce liquide aucune trace de composé mereurique (bichlorure). Celui-ci repris par l’eau donnerait une coloration brune par H?$S. On doit toujours faire cet essai dans le cas où le calomel employé aurait contenu du sublimé. Pour notre part, nous n’avons jamais trouvé de sublimé dans les tablettes, même très anciennes, et présen-

tant de nombreuses piqûres noires dûes à du mercure libéré.

La transformation du mercure en sublimé n’est donc pas à craindre dans les tablettes de calomel.

Le calomel doit être complètement volatilisable par la chaleur, aussi les cendres des tablettes doivent-elles se réduire à 0,5 p. 100 au maximum. Dans le cas contraire, il faudrait y rechercher les matières étrangères fixes (craie, tale, etc.)

DosaGe. — Pour doser le calomel, on peut employer, après dissolution du sel dans l’eau régale, la méthode de Personne- Denigès (1) basé sur l’apparition du biodure de mercure après que tout le mercure de la solution a été transformé par l’10dure de potassium en Hg, 2 KI, suivant l’équation :

HgCI + 4 KI = Hgl?, 2? KI + 2 KCI

Mais ayant constaté que la méthode ne donne pas de résultats suffisants en présence de sucre, il faut isoler le calomel par filtration et lavage avant de le doser. On prend une quantité de poudre de tablettes correspondant à 1 gramme environ de calomel (20 grammes de tablettes à 0,05). On dissout dans l’eau distillée; et on verse sur filtre pour recueillir le calomel qu'on lave jusqu’à disparition du sucre. On verse alors sur le filtre un mélange bouillant de 4 cc. d'HCI et 2? ce. NO5H et on lave avec eau distillée q. s. p. 100 ce. Dans cette liqueur on opère le dosage comme l’indique M. Denigès (loc. ci.)

Pour ne pas avoir à séparer le calomel du sucre, ce qui expose à des pertes de sel de mercure, nous avons pris comme méthode de dosage un procédé indiqué par Beckurts et Nehring (2?) et recommandé tout récemment par M. H. Château (?).

(:) DENIGES, Précis de chimie analytique, 1920, p. 656.

(?) BeckurTs et NEHRING. Pharm. Cenir., t. XXX, p. 179. (*) H. CHATEAU. Bull, de la Soc. de Pharm. de Bordeaux, 1920, p. 19.

Due lan

Il est basé sur la transformation du calomel en iodure double Hgl?, KI par une solution iodo-iodurée :

(D) HRrCRE-EA RTE 2 1 — 2 (Hel?, KI) + 2 KCI

Nous nous sommes servi d’une solution d'iode N/10 contenant 12 gr. 7 d’iode par litre et 40 grammes de IK, d’une solution d'hyposulfite N/10 pour doser l'excès, et de l’'empois d'amidon comme indicateur. On prend une quantité de poudre de tablettes correspondant & 0,10 de calomel (2 grammes de tablettes à 0,05, 4 grammes à 0,025). On la dissout dans 10 ce. d’eau distillée et on ajoute 10 ec. de la solution d’iode N/10 précitée. On agite jusqu’à ce que tout le calomel ait disparu. On verse alors la solution de S2O3Na? N/10 goutte à goutte jusqu'à décoloration. Soit n ce. Il y a, en général, assez d’amidon dans les tablettes pour servir d’indicateur. D’après Péquation (1) on à pour le calomel contenu dans la prise d'essai : |

Les tablettes que nous avons préparées (suivant le Codex) nous ont donné :

np,

Soit pour ? grammes de tablettes :

4,2 x10.0229= "00987 et 0,0987 X 90 — 4gr.)Y4de ca omelp.100grammes

Tableau des dosages effectués.

Tablet‘es du Codex. . . . ,|1 Echantillon N° 1 à 0,05 . . 10,651 dc

Amidon Nature

Calomel Sucres

4,94 |0,0494| 9 traces | 4,25 | Riz |0,3 |carmin 8 0,052 | 83,7 | traces | 3 PMP. NO 2 |éosine 2 93,5 2 0,25

N° II à 0,025. . 11, 12 |0,0235 traces 9,5 LP T. carmin

Sace. Cendres :

PME er réd. Fe de à Colorant | OBSERVATIONS ? Lo) Sp tab. % % 0, | Famidon %

SRE

Tablettes de Santonine

Nous croyons nécessaire, après avoir étudié les pastilles de calomel, de parler du dosage des tablettes de santonine qui sont ‘très employées en thérapeutique. Elles sont constituées par :

SAN TODINE RES RE ST EU 5 grammes.

D OUCTe HA NCENUIVÉTISE ee RUE 500 — » Mucilage de gomme adragante.... 45 =

» On divise très exactement par trituration la santonine dans 100 grammes de sucre et on incorpore en dernier lieu ce mélange à la pâte préparée avec le reste du sucre et le mucilage. On fait des tablettes du poids de 1 gramme. Chaque tablette contient 1 centigramme de santonine. » (Codex 1908.)

On trouve également dans le commerce des tablettes à 0 gr. 025 et 0 gr. 05. Souvent elles sont colorées en rose par l’éosine ou le carmin, ce qui est facile à distinguer comme nous l’avons vu à propos des tablettes de calomel. Ellse doivent laisser à la calcination très peu de cendres (moins de 0,5 pour 100 grammes de tablettes.)

Pour le dosage, broyer 10 grammes de tablettes et épuiser par l’éther. Agiter cet éther avec du chlorure de calcium desséché et décanter. Celui-ci retient l’eau et la couleur, si l’éther plus ou moins hydraté a dissous de l’éosine (cas de tablettes colorées). Faire évaporer l’éther dans une capsule exactement tarée et peser le résidu. Il doit être de 0,10 avec les tablettes du Codex.

Pour compléter l'essai, on doit effectuer les principales réactions qualitatives de la santonine sur le résidu :

Dissous dans un peu d’alcoo!l, il doit prendre, par addition de potasse, une couleur rouge carmin.

Chauffé dans une capsule de porcelaine avec 0 gr. 01 à 0 gr. 03 de cyanure de potassium pulvérisé jusqu’à dissolution

de la masse, il doit donner une coloration rouge qui passe

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