DISTILLATION

L'opération dans laquelle on réduit par la chaleur un corps liquide ou solide en vapeur qu'on condense ensuite par le froid, se nomme une distillation lorsqu'on obtient un corps liquide, et une sublimation lorsque le produit est un corps solide. Quelques substances ne passent pas par l’état liquide, tel est l’arsenic qui se transforme en vapeur avant de se liquefier; le deuto-chlorure de mercure se fond à la vérité avant d’entrer en ébullition, mais s'obtient sous forme de dépôt solide en refroidissant la vapeur au-dessous du point de fusion. En traitant du soufre (p. 41), j'ai déjà pu mentionner les principaux phénomènes que présentela sublimation. Quelques substances n'étant pas du tout volatiles, d’autres se reduisant en vapeur à des températures très différentes, la sublimation et la distillation offrent un moyen important pour séparer les unes des autres diverses substances, et

les obtenir à l’état de pureté. Je ne décrirarici que la distillation de l’eau et celle des substances qu'on peüt distiller avec l’eau : pour ce qui regarde la sublimation ou la distillation d’autres substances j'y reviendrai plus tard, et je ferai connaître les appareilset les dispositions à employer pour chacune d'elles en particulier, en traitant de ces substances.

L'eau de fontaine, de rivière ou de pluie (cette dernière, lorsqu'elle n’a pas été recueillie immédiatement), tiennent en dissolution diverses substances, en particulier des sels, qui, n'étant pas volatils, s'en séparent par la distillation; on peut se servir à cét effet de la chaudière à vapeur que j'ai décrite ci-déssus (p. 30r). Dans cette description j'ai fait connaître une méthode assez rare dechauffage;la consommation du combustible y est très complete, mais elle présente ce desavantage que la maçonnerie, qui entoure le foyer et qui en raison de son rétrécisement vers le haut s’echauffe fortement, fait perdre une quantite considérable de chaleur. J'ajoute ici la description d'un autre appareil dé combustion, que l'on a reconnu comme le meilleur pour les distillations en général, et pour celles de l'éau-de-vie en particulier.

La conduite du: feu se fait absolument de la même manière que dans la méthode exposée précédemment. Les deux figures 171 présentent des coupes de la chaudiere par le miliew, l’une transversale l’autre longitudinale. En e il y a un enfoncement dans lequel se déposent ordinairement des cendres que l’on retiré de temps en temps. L’echelle du dessin est telle que le diämètre de la chaudière représente uné longueur de 3 pieds. On peut pourvoir la chaudière des mêmés dispositions que jai dejà décrites ci-dessus (p. 3o1) pour s'en sérvir en

guise de chaudière à vapeur. Veut-on l’employer pour la distillation de l’eau ou d’autres liquides, on devisse le couvercle et on le remplace par un chapiteau c'(fig 152), dont on rend la jonction avec les bords de la chaudière parfaitement hermétique par l'interposition de disques de carton ou de feutre évidés en forme d’anneau. Si le chapiteau n'a pas les dimensions indiquées par la figure, la force de l’ébullition peut projeter une partie du liquide dans le tube de décharge d qui conduit la vapeurhorsdu chapiteau, et souiller la pureté du produit. Le tube de décharge est formé de deux parties dont l’unese trouve fixée au chapiteau et l’autre au couvercle du refrigerant, et qui sassemblent intimement en d soit à vis soit d’une autre manière. Le réfrigérant e consiste en un cylindre creux placé dans un grand vase rempli d'eau ; ce cylindre porte en bas un tube z qui traverse la paroi du réservoir d'eau et qui est muni d'un robinet. Dans le réservoir d'eau peuvent se trouver deux ou plusieurs cylindres pareils communiquant avec différens appareils. À mesure que l'eau s’echauffe, elle est remplacée par l’eau froide, qui afflue au moyen d'un tube communiquant avec le fond du réservoir d’eau g et avec un autre réservoir d’eau situé au-dessus du premier ; nu robinet permet d'ouvrir plus ou moins ce tube, selon la force du courant dont on a besoin. De la partie supérieure du réservoir d'eau g sort un autre tube destiné à l'écoulement de l’eau chaude. On obtient ainsi un courant ascendant, lent et continu d’eau froide tel que la température etant'au fond de 10 à 15° elle s'élève à la surface jusqu'à 70° à 80°. Lorsqu'on opère en grand, on doit faire en sorte que le contact des vapeurs avec la surface refroidissante soit aussi multiplié que possible ; c'est à

quoi l'on parvient le plus facilement en placant deux vases bb et d (ig. 173) l’un dans l'autre de manière que celui-ci s'appuie exactement sur les bords supérieurs du premier, et qu'il y ait entre les deux un intervalle large en haut, mais assez rétreci en bas pour livrer seulement aux vapeurs condensées un passage commode. Le vase 5b se trouve au milieu d’un grand reservoir ee rempli d'eau. Les tuyaux get f vont l’un jusqu’au fond de ce réservoir, et l'autre jusqu’à celui du vase intérieur d; ils sont terminés supérieurement en entonnoirs dans lesquels afflue continuellement l'eau réfrigérante par des tuyaux communiquant avec un grand réservoir. En /, à la partie supérieure du vase intérieur, et en p, à celle du réservoir, se trouvent des tuyaux pour l’écoulement de l’eau chaude, qu’onpeut conduire dans la chaudière à vapeur pour remplacer le liquide distillé ou bien qu’on emploie à d’autres usages. Le tuyau u communique avec la chaudière à vapeur. Les vapeurs qui entrent en 2 se refroidissent si complétement par le contact de la surface intérieure du vase 4 d’une part, et dela surface extérieure du vase d d’autre part, qu'en sortant par le tuyau c elles ne sont presque plus chaudes. Pour les distillations ordinaires on peut également se servir de ce réfrigérant qui présente le grand avantage de pouvoir être nettoyé d’une manière aussi facile que complète. Le réfrigérant ainsi que le chapiteau doivent être en étain; les autres métaux s'oxident trop facilement. La chaudière à vapeur est en cuivre étamé intérieurement. On rejette les premières portions d'eau qui distillent, et l'on termine l'opération lorsque les trois quarts de la quantité d'eau employée ont passé. L'eau purifiée complétement par la distillation est incolore et

EAU. 349 inodore; elle s’evapore sans laisser de tache sur une feuille de platine, et ne doit surtout présenter aucune trace de matière étrangère.

Au-delà du point d’ebullition de l’eau, ainsi que je l'ai déjà dit, la vapeur d'eau se comporte comme tout autre gaz, quant à ses propriétés physiques. Mise en contact avec d’autres substances volatiles , telles que l'huile de térébenthine, l'huile de rose et d’autres huiles de cette espèce, la vapeur d’eau en absorbera autant qu’un autre gaz quelconque à la même température. L'huile de térébenthine entre en ébullition à 155°; à r00° on peut sans erreur notable estimer la tension de la vapeur de l'huile de térébenthine à on, 068 3/4 (p. 334), et déduire de là facilement combien il passe d’huile de térébenthine avec l’eau , lorsqu'on distille un mélange de ces deux liquides, en procédant dans ce calcul comme pour l'air et la vapeur d'eau (p, 336), et determinant par la densité de la vapeur d'huile de térébenthine (5,01) et celle de la vapeur d’eau (0,62) le rapport des deux en poids. Beaucoup de substances se décomposent avant d'entrer en ébullition, d’autres sont mêlées avec des substances qui ne supportent pas cette température. Dans ces cas on y ajoute de l'eau pour que ladistillation ait lieu au point d’ébullition de ce liquide; cette précaution est surtout nécessaire pour la distillation de la plupart des huiles volatiles. On arrose d’eau les substances végétales dont on veut extraire l’huile ou bien l'on fait passer un courant de vapeur d'eau à travers ces substances. À cet effet on fait arriver le tuyau à vapeur de la chaudière par en bas dans un vase cylindrique, qu'il est avantageux de choisir en étain, et au-dessus d'un fond troué pratiqué à quelque distande de celui du vase

même, et sur lequel se trouvent les herbes. Le vase est fermé hermétiquement par un couvercle muni d'un tube qu'on visse à celui du réfrigérant; en donnant au vase peu de largeur et beaucoup de longueur « on peut multiplier considérablement les points de contact de la Fe avec les herbes. Afin de n avoir aucune difficulté à séparer l'huile et l'eau ! une del’ autr e,on fait communiquer le tube d'où elles s'écoulent toutes les deux avec un tube a (fie. 174) Je au col 4 un flacon a tube recourbe bd' une hauteur égale seulement aux A tiers de celle du flacon. Du moment que le flacon est rempli j jusqu à la hauteur du tube 2, l'eau plus lourde s'écoule sans cesse par ce tube dans le vase c, d'où on la fait retourner detemps en temps dans la chaudiere a vapeur; l'huile plus légère reste au contraire dans le flacon Jusque à ce qu'elle en ait atteint la tubulure. Pour des expériences de cette. espèce , qu'on veut faire en petit, on peut suspendre dans la chaudière à vapeur (alambjg) un vaisseau SyunarideE a (fig. 179), dans avec les As On réunit le pre par des boulons avec les bords d du vaisseau qui s'appuie sur ceux de la chaudière à vapeur, de manière que celle- -Ci,. le. cha- Pipe et le vaisseau soient assemblé ês hermétiquement. | La chaudière à à vapeur et le chapiteau sont percés chacun d’un trou, dans lequel se vissent les deux branches d'un tube butte b, dont un bout descend jusqu’au dessous du tamis c. L'eau étant en ébullition dans la chaudière, les ar se rendent par ConsiqhEns d'abord sous le tamis et n'arrivent au chapiteau qu'après avoir traversé les herbes.

Beauconp plus compliqués ; sont les phénomènes que présente la distillation des liquides combinés chimiquement entr'eux ou do les uns dans les autres, comme par exemple celle de l'eau et de l'alcool, celle de l'acide sulfurique et de l'eau et celle nes liquides analogues. Les phénomènes se modifient en raison des he que l'on traite; jy reviendrai en m'occupant de chaque substance en particulier.

De même que la vapeur. d'huile de térébenthine passe avec Ja vapeur d'eau, de même lorsqu'on distille de l'eau dans une cornue contenant un peu de mercure il se dégage des vapeurs de mercure avec celles de l'eau; le mercure peut d donc déjà se volatiliser à 100°, par consequent à 260° au-dessous de son point d’ebullition, et par suite exercer- encore une pression determinee; la même chose a encore lieu à la température ordinaire de l'air ainsi que Je le ferai voir à propos du mercure. Des substances fixes au feu et plusieurs

corps qui ne 's 'evaporent qu 'a une température rouge très intense paraissent { se distiller avec les vapeurs d’eau ou avec d’autres gaz qui se développent. Dans ce phénomène les substances ne s’elevert cependant pas à l'état gazeux, elles ne sont entraînées que mécaniquement ; c'est surtout ce qui a lieu lorsqu'elles sont dissoutes dans les liquides qui se réduisent en vapeur. En effet l'eau en ébullition lance des iles qui eclatent, et le liquide dont elles sont formées se convertit en vapeur avant de retomber dans le reste du bain, la petite portion de matière solide qu'elle tient en dissolution nage dès lors dans la vapeur d'eau qui se forme, incessamment, et suit le courant de la même manière que des | atomes, de la poussière fine ou d’ autres corps légers en

general voltigent dans l'air. C’est ainsi que dans le voisinage de la mer, où la falaise projette de l’eau en eeume, c’est-à-dire dans un état de division extreme, qui en s’evaporant met à nu de petites parcelles de sel marin , qu'elle tenait en dissolution ; c'est ainsi, dis-je, que ce sel peut être emporté mécaniquement par l'air agité. En distillant du soufre on remarque qu'au commencement de l'opération l'air chassé de la cornue dans le récipient charrie de la fleur de soufre. Lorsqu'on extrait promptement le gaz oxigène du chlorate de potasse, la température qui règne dans le rétorte est telle que des vapeurs de chlorure de potassium peuvent se mêler au gaz oxigène. Mais à peine arrivé dans le col de la cornue, où la température est plus basse, le chlorure de potassium se sépare sous forme solide, et ce, comme il est mêlé de toute part avec beaucoup de gaz oxigène, dans un très grand état de ténuité; le gaz oxigène, qui ne discontinue pas de se développer, l’entraine ensuite, et même en recueillant le gaz dans des cloches sur l'eau on peut y observer pendant quelque temps le brouillard blanc dû au corps solide dont il s'agit. Un phenomène semblable a lieu quand l’oxidule d'azote se développe rapidement du nitrate d’ammoniaque.