MANIÈRE D’OPÉRER
i° On commence par chauffer la matière seule dans un petit tube bouché, et l’on examine si elle change de couleur, si elle dégage de l’eau, si elle est fusible, si elle est volatile après fusion ou avant fusion, si elle est décomposée, si elle dégage des gaz colorés ou odorants, si elle noircit en brûlant à la manière des corps organiques. Lorsque la matière a changé de couleur, il faut s’assurer si elle reprend sa teinte primitive en refroidissant.
Observer si les papiers de tournesol qu’on doit introduire dans le tube avant l’expérience, changent d’aspect.
2° Lorsque la matière a résisté à l’opération précédente, on en prend une parcelle avec la pince à bouts de platine et on la chauffe le plus fortement qu’il est possible, et l’on observe si elle est fusible à une haute température ; quelquefois il ne se fait qu’un ramollissement sur les arêtes vives de la matière, il faut donc bien observer, avec la loupe, la matière avant de la chauffer et après l’opération.
Dans cet essai il faut examiner aussi si la flamme se colore et si la matière dégage des vapeurs odorantes.
3° La matière est mélangée avec du bisulfate de potasse, puis chauffée dans un petit tube bouché; dans cette opération on caractérise presque tous les acides des sels. (Voy. plus loin les caractères que présentent les corps chauffés avec le bisulfate de potasse.)
4° La substance est chauffée seule sur le charbon ; on observe alors si elle répand des vapeurs, si elle est fusible et si elle s’introduit dans le charbon, si elle est réduite, et dans ce cas, si elle donne des grains métalliques, si elle donne une auréole colorée sur le charbon et si elle colore la flamme.
5° La matière est chauffée sur le charbon avec de la soude, ou avec un mélange de soude et de cyanure de potassium lorsqu’on opère sur des substances métalliques. On observe dans cet essai si la matière se combine et fond avec la soude en formant une perle vitreuse, si la perle entre dans le charbon, si la substance donne des grains métalliques; dans ce cas il faut faire en sorte de rassembler ces grains en un seul culot, s’il y a réduction métallique sous forme de poudre noire. Quelquefois les grains métalliques qui prennent naissance sont si fins, qu’ils s’introduisent dans le charbon ; on les recherche d’abord avec la loupe, puis on les extrait du charbon en grattant la surface de celui-ci avec un couteau. La matière noire qu’on retire ainsi est pulvérisée dans le mortier d’agate, puis on la lave avec de l’eau distillée qui dissout les sels solubles qui ont pu se former et qui entraîne la poudre de charbon. .On décante l’eau, et le résidu se compose des petits grains métalliques ou bien de la poudre noire que donnent les métaux infusibles, tels que le fer, le nickel, le cobalt et le platine. Le résidu est desséché, puis on lui présente le barreau aimanté pour en séparer les métaux attirables à l’aimant.
Avant de traiter la matière pulvérisée par l’eau, on en met un peu sur la lame d’argent, puis on l’arrose avec un peu d’eau; dans le cas où il y aurait eu réduction d’un sulfate en sulfure, on voit la lame d’argent noircir.
6® Une parcelle de la substance est introduite dans un tube ouvert aux deux bouts, puis on la chauffe en dirigeant dessus le dard du chalumeau; il se fait alors un véritable grillage, et l’on observe s’il se produit des vapeurs odorantes ou acides, s’il se sublime des corps volatils blancs ou colorés, si la matière fond, si elle change de couleur, etc., etc.
La même opération se fait avec la matière mélangée avec du sel de phosphore pour reconnaître la présence des fluorures.
7° La matière est fondue sur la lame de platine avec l’azotate de potasse et un peu dé soude. Après la fusion,, si la masse fondue est verte, c’est l’indice de la présence du manganèse; si elle est jaune d’or, c’est qu’il y a du chrome dans la matière.
8° La matière est chauffée sur le fil de platine avec de l’acide sulfurique concentré : on constate ainsi la présence des acides phosphorique et borique qui, dans ces conditions, colorent la flamme en vert jaunâtre. Pour distinguer l’un de l’autre ces acides, on fait un mélange de tune partie delà matière, quatre parties de bisulfate de potasse et une partie de spath fluor en poudre fine, que l’on chauffe sur le fil de platine. S’il y a de l’acide phosphorique, on n’observe aucun changement dans la flamme; s’il y a de l’acide borique, on voit au contraire la flamme se colorer en vert.
9° La substance est chauffée avec une perle de sel de phosphore saturé d’oxyde de cuivre, sur le fil de platine, pour constater la présence des chlorures, bromures et iodures par les colorations bleu pourpré, bleu verdâtre et vert émeraude, que ces composés communiquent à la flamme en présence de l’oxyde de cuivre.
10° La matière, lorsqu’elle est blanche, est humectée avee la dissolution d’azotate de cobalt, puis chauffée fortement sur le charbon ou sur la lame de platine ; après l’opération on observe si la matière s’est colorée en bleu, en vert, en rose chair ou en gris.
11° La substance est traitée par le sel de phosphore ou par le borax sur le fil de platine pour juger des colorations que prennent ces réactifs. Pour cela on fait des perles avec les fondants et pendant qu’elles sont encore rouges, on les pose sur la matière à essayer pour qu’elle y adhère, puis on chauffe le tout d’abord dans la flamme d’oxydation et ensuite dans' la flamme de réduction.
Dans ces essais on observe la couleur de la perle lorsqu’elle est encore chaude, puis lorsqu’elle est complètement froide, car il arrive souvent que la teinte d’une perle change entièrement du chaud au froid.
On doit répéter plusieurs fois les essais avec les fondants en ayant soin de n’opérer d’abord qu’avec très peu de matière ; ensuite on arrive à saturer complètement les perles de la substance.
Lorsqu’on éprouve de la difficulté à réduire au feu de réduction un oxyde qui colore une perle, on introduit dans la perle un petit morceau d’étain et l’on chauffe de nouveau dans la flamme réductrice ; l’oxyde passe alors au minimum d oxydation ou il est réduit à l’état métallique. Il est même très important d’employer toujours l’étain métallique dans les essais avec les fondants, attendu que ce métal, n’agissant que sur certains oxydes métalliques qu’il réduit
complètement, permet alors de caractériser d’autres bases qui se trouveraient masquées par la coloration produite par l’oxyde principal.
Les essais avec le sel de phosphore et le borax se font souvent avant les autres essais, surtout lorsqu’on opère sur des minéraux dont on veut connaître l’oxyde principal.
12° Enfin, lorsqu’il s’agit de faire la coupellation des matières aurifères et argentifères, on commence par envelopper une certaine quantité de la substance dans un morceau de plomb pauvre, représentant environ dix à quinze fois le poids de la matière employée, en faisant en sorte que le tout ne pèse pas plus de 2 à 3 grammes. On prépare ensuite une coupelle dans un charbon, avec la poudre d’os calcinés comme il a été dit à l’article charbon, puis on pose l’essai à coupeller dessus la coupelle avec la brucelle de manière à ne point défaire ladite coupelle. On commence ensuite à chauffer lentement d’abord, puis on élève la température, mais seulement lorsque le plomb est fondu.
L’essai passe par toutes les phases d’une coupellation faite en grand; le plomb s’oxyde et la litharge qui prend naissance entre dans la coupelle. Lorsque tout le plomb et les autres métaux ordinaires sont oxydés, on voit se produire le phénomène de l’éclair et l’opération est terminée.
Il est presque impossible de faire une coupellalion complète avec la même coupelle, non pas que celle-ci ne soit point assez grande pour absorber toute la litharge qui peut se produire dans l’essai, mais bien parce qu’avec le chalumeau ordinaire on ne peut point chauffer assez fortement toute la masse de la coupelle ; alors la litharge, ne pouvant plus pénétrer dedans, vient noyer l’essai. Dans ce cas on laisse refroidir le culot métallique, puis on le détache de la coupelle avec les pinces brucelles pour le porter sur une nouvelle coupelle. Il arrive souvent, dans cette dernière opération, que le métal est enveloppé de litharge et de poudre d’os; on le sépare de ces matières avant de recommencer à le coupeller, en le frappant avec le marteau sur le tas d’acier ou plutôt dans le mortier d’Abich.
Les coupellations sont assez longues à exécuter ; il faut souvent souffler une heure sans s’arrêter. La manière de chauffer l’essai contribue surtout à retarder ou à accélérer la durée de l’opération ; il faut, avant tout, produire une flamme très oxydante, et l’on y réussit très bien en enfonçant dans la flamme de la bougie le bout du chalumeau, de manière à obtenir le petit dard bleuâtre dont il a été parlé à l’article flamme; du reste, on ne devient habile dans ce genre d’essai, qu’après en avoir fait un grand nombre.