RECHERCHE DU FLUOR

1“ Acide fluorhydrique libre. Fluorures alealins dissous. — La dissolution de l’acide fluorhydrique a comme caractère essentiel d’attaquer la silice ; les solutions acides de fluorhydrates de fluorures sont dans le même cas.

Si l’on ajoute à une dissolution d’un fluorure alcalin une solution de chlorure de calcium, il se produit un précipité gélatineux de fluorure de calcium incolore, transparent, à peine visible, que l’ammoniaque sépare complètement ; ce précipité

est insoluble dans l’acide acétique. L’acide sulfurique attaque les fluorures et met en liberté un gaz fumant à l’air et qui attaque le verre.

2° Matières solides ne renfermant pas de silice. — Lorsqu’on chauffe ces ma-' tières avec de l’acide sulfurique, il y a mise en liberté d’acide fluorhydiique. 11 convient d’opérer de la façon suivante :

La matière, finement pulvérisée, est introduite dans un petit creuset de platine et on ajoute de l’acide sulfurique en remuant avec une spatule de platine. On a, d’autre part, l’ecouvert la surface convexe d’un verre de montre d’une couche de cire sur laquelle on trace quelques traits de façon à mettre le verre à nu sans le rayer. Le verre de montre reposant par sa convexité sur les bords du creuset de platine, et la surface concave renfei’mant une petite quantité d’eau, on chauffe doucement, Après une exposition plus ou moins prolongée, on enlève la cire et les traits apparaissent immédiatement. Si le fluor n’existe qu’en petite quantité dans la matière essayée, la gravure ne s’accentue que si l’on projette l’haleine sur le verre.

Un fluorure ou un fluorhydrate de fluorure en dissolution pourraient être traités de la même manière.

Cette méthode n’offre aucune difficulté quand la matière est riche en fluor, mais, lorsqu’il s’agit de procéder à la recherche de traces de cette matière diffusée dans une grande masse de corps étrangers, il importe tout d’abord do s’assurer que les réactifs ne renferment pas de traces de fluor et de remarquer que certains verres peuvent être attaqués par des vapeurs acides autres que des vapeurs d’acide fluorhydrique.

L’acide sulfurique doit être préalablement distillé, et on n’utilisera que le liquide qui a passé en dernier lieu à la distillation ; on peut alors être certain qu’il ne contient pas de fluor. De plus M. Nicklès a proposé de substituer une lame de quartz à la lame de verre.

Comme il importe de n’agir, en dernier- lieu, que sur une petite quantité do matière, lorsqu’il s’agit de la recherche du fluor disséminé, la cendre d’os par exemple, il faut employer un procédé détourné. La solution d’os dans l’acide chlorhydrique est additionnée d’acide acétique, puis en ajoutant peu à peu de l’ammoniaque, jusqu’à neuti'alisation presque complète, on précipite le phosphate de chaux qui entraîne tout le fluorure ; c’est sur le précipité que l’on procède à la recherche du fluor.

3° En présence de la silice. — L’acide sulfurique détermine aux dépens des fluorures, lorsqu’il est mélangé à un grand excès de silice, la formation de fluorure de silicium, fumant au contact de l’air.

Si l’on fait arriver le gaz dans l’eau, il se produit un dépôt de silice gélatineuse et le liquide acide (acide hydrofluosilicique) donne avec les sels de potasse un précipité gélatineux transparent de fluosilicate de potasse.

La production du fluorure de silicium permettra de déceler la présence du fluor dans les silicates ; elle sera applicable également à la recherche du fluor dans toute autre combinaison, que l’on aura préalablement mélangée intimement avec de la silice.

On peut opérer de la façon suivante :

La substance à analyser est pulvérisée et mise dans un vase de verre avec un excès d’acide sulfurique ; si elle contient des carbonates ou des chlorures, on laisse l’effervescence se calmer à froid, puis on chauffe et l’on dirige le gaz fluosilicique dans un vase contenantde l’eau. Le liquide saturé par l’ammoniaque est évaporé à sec.

Le fluorure double de silicium et d’ammonium se décompose en laissant un résidu de silice insoluble et de fluorure d’ammonium. On reprend par l’eau, qui dissout le fluorure d’ammonium, et la solution étant de nouveau évaporée, le résidu solide est traité par la méthode ordinaire.