FABRICATION DU BORAX

L’acide borique de la Toscane est presque en totalité transformé en borax que l’on purifie et d’où l’on peut extraire de l’acide borique pur.

La saturation de l’acide borique peut s’effectuer de deux façons, par voie humide ou par voie sèche.

1“ Voie humide. — En France, Payen et Cartier ont installé la préparation du borax et ont réussi à l’obtenir en cristaux volumineux, résistants, avec l’aspect extérieur du borax raffiné en Hollande, seul apprécié par le commerce dès les débuts de cette industrie. (Payen, Ann. de Chim. et de Phys. (5), II, p. 2.)

Pour traiter 1000 kilogrammes d'acide borique, on emploie 1200 kilogrammes de carbonate de soude cristallisé, ou l’équivalent en carbonate sec ou sel de soude du commerce, et environ 2000 kilogrammes d’eau, moins la quantité qui peut être fournie soit par les eaux mères d’une précédente opération, soit par la condensation de la vapeur appliquée au chauffage.

On fait d’abord dissoudre le carbonate de soude dans une cuve A (fig. 14) doublée en plomb et chauffée au moyen de la vapeur que produit un générateur C et que l’on introduit à volonté, en tournant un robinet, dans un tube qui plonge usqu’au fond de la cuve, où il se contourne en un cercle horizontal.

C’est dans cette partie inférieure que sont percés les trous pour le passage de la vapeur, qui se dirige autour du fond. Lorsque la dissolution du carbonate est faite et que la température s’est élevée à près de 100”, on commence à projeter, par doses de 4 à 5 kilogrammes, l’acide borique pulvérulent.

La disposition de la cuve couverte permettrait de diriger les gaz par un tube d vers un condensateur D, contenant de l’acide sulfureux, ce qui pourrait être utile pour recueillir l’ammoniaque dégagée à l’état de carbonate, si l’acide de Toscane devait être longtemps encore expédié aussi impur qu’il l’est actuellement.

Dans tous les cas, il est utile de tenir la cuve couverte, afin de prévenir une grande déperdition de chaleur; on doit ajouter peu à peu l’acide pour éviter qu’une trop vive effervescence ne fasse déborder le liquide. Lorsque tout l’acide est versé, la solution doit marquer environ 21” à l’aréomètre de B et la températuie être portée à l’ébullition (105").

On arrête alors l’introduction de la vapeur; on recouvre l’ouverture a par

laquelle le carbonate et l’acide ont été introduits, puis on laisse déposer pendant 10 à 12 heures.

Le liquide se trouvant assez éclairci, on le soutire par la cannelle v pour le faire couler dans des cristallisations B en bois doublés de plomb épais, et dont la profondeur ne dépasse pas 50 centimètres.

Lorsque la cristallisation est achevée, on soutire l’eau mère dans des réservoirs en lonte F à l’aide d’une bonde i en bois, doublée de plomb.

On détache alors les cristaux agglomérés en plaques tout au bas des parois, à l’aide de ciseaux en fer et de marteaux; les plaques cristallines sont mises à égoutter sur un plan incliné G garni de plomb et dont la pente dirige les eaux mères dans un bassin qui correspond à la gouttière /’.

Les eaux mères et le lavage des dépôts d’une opération précédente servent à recommencer une autre saturation ; les plaques cristallines égouttées constituent le borax brut qu’il s’agit de raffiner.

Les dépôts formés dans la cuve A sont, après la décantation du liquide, extraits par une large cannelle b ; ils tombent dans un réservoir en fonte E, d’où on les tire pour les soumettre à des lavages.

2° Voie sèche. — En Angleterre, la transformation de l’acide borique de la Toscane en borax se fait par voie sèche. (G. Lunge, Dingler’s Polyt. Journ., GLXXXI, p. 570. — Bull, de la Soc. Chim., \T, p. 346.)

L’acide borique brut est fondu au four à réverbère avec la moitié de son poids de sel de soude ; la masse fondue est brassée ; on la retire du four quand on juge que la saturation est terminée, et on la lessive à chaud dans des chaudières en fer. 11 se dégage pendant la calcination de notables quantités de carbonate d’ammoniaque provenant de la réaction du carbonate de soude sur les sels ammoniacaux de l’acide brut, et l’on peut recueillir ces vapeurs.

Les solutions de borax ainsi obtenues tiennent en suspension du peroxyde de fer dont il est difficile de les débarrasser. On les additionna à cet effet d’une petite quantité de marcs de soude (500 grammes pour 2000 kilogrammes de borax) ; le sulfure de calcium donne par double décomposition du sulfure de fer et de la chaux, de là formation d’une certaine quantité de borate de chaux insoluble qui, en se précipitant, entraîne le sulfure de fer et favorise la clarification. Il ne se

perd de ce chef qu’une quantité très minime de borax ^^pour 100 environj.

Les liqueurs ainsi purifiées sont soumises à la cristallisation.

RAFFIHâGE DU BO.RfiX.

La principale difficulté que présentait l’operation du raffinage au moment où Paven créa cette industrie, tenait à la nécessité d obtenir des cristaux volumineux et solides. Les cristaux de grande dimension ne peuvent s obtenir qu au sein de grandes masses liquides se refroidissant lentement et surtout régulièrement ; la solidité ne peut s’obtenir qu’en évitant que les cristaux ne se fendillent par l’action

brusque de l’air froid au moment où l’on soutire l’eau mère; voici comment on peut réaliser ces conditions :

La dissolution s’opère dans une cuve A (fig. 15), doublée de plomb et dont les dimensions suffisent pour contenir 9000 kilogrammes de borax. On élève la température du liquide en faisant arriver de la vapeur au fond de la cuve par un tuyau en plomb.

Fig. 15.

Le borax brut et les mêmes cristaux des opérations précédentes sont placés dans un panier en tôle 1, suspendu à Laide d’une chaîne passant sur une poulie; on immerge le panier un peu au-dessous du niveau du liquide, et comme le liquide saturé tombe au fond de la cuve, il s’établit des courants qui facilitent la dissolution, la régularisent, sans qu’il soit nécessaire d’agiter.

On ajoute à chaque quintal métrique de borax environ 8 kilogrammes de carbonate de soude cristallisé et l’on porte la dissolution à la densité correspondant à 21“ Baumé. On fait écouler le liquide bouillant dans un cristallisoir B, construit en bois, solidement assemblé, garni de plomb épais et fermé par des couvercles également garnis de plomb.

Ces grands cristallisoirs sont isolés les uns des autres afin d’éviter que les chocs nécessaires pour enlever les cristaux ne communiquent un ébranlement qui troublerait la cristallisation dans les cuves voisines. Pour mieux graduer l’abaissement de température, on revêt les côtés de ces vases d’une double enveloppe en planches jointives et on emplit de charbon l’intervalle entre le cristallisoir et sa double enveloppe ; enfin on garnit de deux autres épaisseurs d’étoffes grossières en laine le dessus du couvercle.

Au-dessous du cristallisoir, est un dallage en pierres dures ou briques vernissées, dont la pente conduit dans un petit bassin le liquide provenant de quelques fuites des soudures : celles-ci sont d’ailleurs rendues plus solides, moins pesantes, et laissent toute la doublure en plomb plus librement dilatable lorsqu’on les a confectionnées en plomb meme, suivant le procédé de la soudure autogène.

La cristallisation s’achève en 25 ou 50 jours suivant la température extérieure.

BORE

On reconnaît qu’elle est terminée lorsque le thermomètre ne marque plus dans la dissolution que 25 à 50“. On se hâte alors de vider par un large siphon toute l’eau mère ; on enlève rapidement à l’e'ponge le liquide retenu entre les sommets des cristaux, puis on abaisse le couvercle et l’on attend 5 à 10 heures que la masse cristalline se soit mise à peu près en équilibre de température avec les corps environnants. Alors deux hommes entrent dans le cristallisoir entièrement ouvert et détachent successivement du haut en bas, au ciseau et à coups de marteau, les cristaux appliqués contre les parois ; les plus blancs se trouvent à la partie supérieure et sur les parois verticales. Ils sont, vers le fond, plus volumineux, troubles et grisâtres : cette teinte ne déplaît pas aux consommateurs ; toutefois on met à part les cristaux du fond, afin de les nettoyer en les séparant les uns des autres et les criblant dans une eau mère reposée.

Tous les cristaux doivent d’ailleurs être séparés à l’aide d’une petite hachette, sur la table où sê fait le triage ; on les passe ensuite dans un panier à clayonnage qui élimine tous les menus cristaux destinés à la refonte.

Les cristaux triés sont emballés dans des caisses semblables à celles qui ont été adoptées par les usines de la Hollande et contenant net 100 kilogrammes.

S’il s’agit de préparer le borax raffiné octaédrique, la solution doit être concentrée au point de marquer 30“ B. à la température de 100“. Elle est introduite alors dans le cristallisoir. Le borax octaédrique commence, à se déposer lorsque la température s’abaisse à 79“ ; elle se termine à o6“. Il faut alors se hâter de siphonner l’eau mère pour éviter un dépôt de borax prismatique.

Les cristaux octaédriques restent tellement soudés entre eux que, loin de s’isoler au moindre choc, ils restent réunis en plaques sonores et très dures ; il est donc facile d’en obtenir des morceaux résistants et de toutes dimensions.

L’eau mère, soutirée dans de grands bassins, laisse déposer une abondante cristallisation de borax prismatique qui, égoutté et desséché, est applicable à toutes les opérations où l’on doit dissoudre ce sel ou le pulvériser. Toutefois, les formes cristallines n’étant pas assez facilement discernables pour offrir aux commerçants les garanties habituelles, on ne livre ce borax qu’aux grands consommateurs et notamment aux fabricants de faïences fines dites porcelaines opaques.

Le borax octaédrique se vend en plaques dont les faces n’offrent aucune apparence de facettes ni d’arêtes appartenant à des cristaux réguliers ; cela tient à un ancien préjugé des consommateurs, qui désignent sous le nom de borax fondu le borate octaédrique, et croiraient recevoir du borax prismatique ordinaire si on leur envoyait des plaques offrant sur une face des saillies cristallines. Il est donc d’usage de briser ces saillies à la hachette, bien qu’elles eussent dû être le cachet de la pureté du produit. On conçoit que la formation d’un borate, contenant 0,/0 de sel sec au lieu de 0,47 que renferme le borax ordinaire, a dû occasionner bien dos mécomptes relativement aux rendements de l’acide dans la fabrication en grand, et même dans les essais des laboratoires, lorsque les circonstances de la formation et la nature de ces deux cristallisations différentes étaient inconnues.

E^'CYCLOPÉD^E CIIIJIIOUE.