XVII. On a pris
08%200 de fer en solution azotique ;
0«'',0004 Mn‘’0‘à l’état d’azotate dans une liqueur filtrée.
On a précipité le fer par le carbonate de baryte, filtré, débarrassé la liqueur de baryte par l’acide sulfurique, filtré de nouveau, évaporé la solution presque à sec et repris par de l’eau faiblement acidulée d’acide sulfurique ; puis on a soumis le liquide au courant de deux éléments; la liqueur a pris une coloration rose très nette.
Un grand nombre d’essais exécutés en vue de rechercher et de doser le manganèse dans le sang, dans le lait et dans | l’urine, par la méthode combinée du carbonate de baryte et de la pile, m’ont donné d’excellents résultats qui sont publiés dans les Bulletins de l’Académie de médecine et dans le Journal de Pharmacie et de Chimie (juin 1878).
DOSAGE DU MANGANÈSE DANS LE FER, LA FONTE ET L’ACIER, PAR M. F. KESSLER
Lorsqu’on neutralise une solution de chlorure ferrique par du carbonate de soude jusqu’à ce que le précipité persiste, et qu’on redissout celui-ci dans une quantité aussi faible que possible d’acide chlorhydrique, on obtient une solution de chlorure ferrique contenant 14 fois son équivalent d’hydrate ferrique. Cette solution n’est pas précipitée par l’ébullition. Pour en précipiter tout le fer par de l’acétate de soude, il ne faudra qu’une quantité de ce sel équivalente à la quantité de fer dissous à l’état de chlorure, soit 5 molécules par 15 atomes de fer total. Ainsi 1 gramme d’acétate suffira pour précipiter l8^1 de fer dissous dans 500 centimètres cubes de liquide, même si l’on ajoute 1 gramme d’acide acétique pour empêcher la précipitation des autres acétates. Dans ces conditions, il n’y a qu’une quantité insignifiante de manganèse précipitée.
Avant d’avoir suivi cette méthode l’auteur décomposait la solution neutralisée de chlorure ferrique par du sulfate de soude. 1 gramme de ce dernier suffit pour séparer le"^,! de fer. Pour éviter le lavage du précipité, on étend la liqueur à 500 centimètres cubes, et l’on opère sur 250 centimètres cubes de liqueur filtrée pour précipiter le manganèse.
Cette précipitation se fait en versant la solution, par 50 centimètres cubes, toutes les demi-heures, dans une dissolution de 10 grammes d’acétate de soude, additionnée de 50 centimètres cubes d’eau de brome; vers la fin on ajoute encore 50 centimètres cubes de cette dernière. Le manganèse se précipite à l’état de peroxyde, dont une partie s’attache sur les parois du vase ; on réduit celle-ci, ainsi que la petite quantité de permanganate formée, et on répète l’opération. Après avoir chassé par l’ébullition l’excès de brome, on filtre, on lave le précipité avec une solution faible d’acétate de soude. Le peroxyde est ensuite réduit par une quantité connue de trichlorure d’antimoine additionné d’acide chlorhydrique, et la solution est titrée par une solution de permanganate de potasse au dixième.