PRÉPARATION DE L’ANTIMOINE MÉTALLIQUE

1° On chauffe, sans aller jusqu’à la fusion, un mélange de 1 partie de sulfure d’antimoine et 1/2 partie de poussier de charbon en le remuant constamment; on grille ainsi le sulfure d’antimoine. Il se produit de l’acide sulfureux qui se dégage ; l’oxyde d’antimoine et l’acide antiraonique formés restent. (Le poids d’acide antimonique formé est environ le sixième de celui de l’oxyde.) Le charbon n’est pas altéré, il n’est mis que pour empêcher l’agglomération du sulfure, qui, si l’on opère avec soin, est presque totalement oxydé.

On ajoute à ce mélange une demi-partie de bitartrate de potasse, que l’on peut remplacer par i 1/2 partie de charbon mélangé avec I partie de carbonate de potasse ou de soude et on chauffe le tout dans un creuset fermé, au rouge faible.

L’antimoine fondu se rassemble en un culot au fond du creuset; il est surmonté par une scorie qui est un mélange de charbon, de carbonate, de sulfure double d’antimoine et de potasse ou de soude, suivant le carbonate employé.

La théorie de la réaction est la suivante : Le charbon réduit l’oxyde, en donnant de l’antimoine métallique. Une partie du carbonate de soude est aussi décomposée ; le sodium, mis en liberté, enlève le soufre à une partie du sulfure d’antimoine, en donnant du sulfure de sodium ; celui-ci, combiné avec l’excès du sulfure d’antimoine, forme la scorie (Geiger et Reimann).

2° On chauffe au rouge faible 8 parties de sulfure d’antimoine avec 6 parties de crème de tartre, en ajoutant peu à peu de 2 à 3 parties de nitre, jusqu’à ce que la masse soit devenue bien fluide. On pourrait aussi projeter par petites portions, dans un creuset de terre porté au rouge, un mélange intime de 8 parties de sulfure d’antimoine, 6 parties de crème de tartre et 3 parties de nitre. On maintient dans les deux cas la masse fluide pendant un certain temps pour rassembler le métal ; on coule ensuite.

L’antimoine se trouve recouvert par une scorie composée de sulfure double d’antimoine et de. potassium mélangée à du charbon.

La production du métal s’explique ainsi : Le charbon qui provient de la décomposition de la crème de tartre enlève l’oxygène à une partie de la potasse ; le potassium mis en liberté décompose le sulfure en produisant de l’antimoine métallique.

La formule de la réaction est la suivante :

5SbS 3 + GKO + 6C = 3 (2KS,SbS*) + 2Sb + 6CO.

D’après cette équation, on n’obtiendrait que les deux cinquièmes de l’antimoine contenu dans le sulfure employé. Ce résultat est d’accord avec l’expérience qui montre que 100 parties de sulfure d’antimoine produisent 27 parties d’antimoine (La théorie en donne 29,3). D’après Liebig, en opérant de la même façon, mais sans ajouter de nitre, on obtient un rendement de 45 pour 100 de métal.

3° On chauffe au rouge 8 parties de sulfure d’antimoine avec 1 partie de carbonate de soude sec et 1 partie de charbon. On remue le mélange, avec une baguette en bois, jusqu’à ce que la masse soit bien fondue. Le rendement en antimoine est de 71 pour 100 (Duflos). Pour 1 équivalent de sulfure d’antimoine on a mis 3 équivalents de carbonate de soude et 9 équivalents de charbon. Ces nombres correspondent à la réaction suixante :

SbS 3 + 3 NaO.CO* + 6C = Sb + 3NaS + 9 CO.

Mais comme, dans ce cas, on est obligé de chauffer longtemps, une partie de l’antimoine brûle, et l’on n’obtient guère que 66 pour 100 d’antimoine renfermant tous les métaux contenus dans le sulfure (Liebig).

4° On chauffe 177 parties de sulfure d’antimoine dans un creuset bien fermé avec 82 parties de fer (tournure de fer ou clous), jusqu’au rouge vif. Puis on laisse refroidir.

On trouve, au fond du creuset, un culot d’antimoine métallique.

Le fer a enlevé le soufre à l’antimoine en formant du sulfure de fer :

SbS 3 + 3Fe = 3FeS + Sb.

11 faut chauffer fortement le mélange pour fondre le sulfure de fer et permettre ainsi à l’antimoine de former un culot. A cette haute température, l’antimoine peut brûler si le creuset n’est pas bien fermé, ce qui occasionne alors une perte et diminue le rendement.

Pour y remédier, il est utile de recouvrir la masse d’un peu de poussier de charbon. Un peu de carbonate de potasse ou de soude facilitant la fusion, augmente aussi le rendement en antimoine; il se forme alors un sulfure double de fer et de potassium beaucoup plus fusible que le sulfure de fer pur.

. 5° On fond ensemble 100 parties de sulfure d’antimoine, 55 à 60 de battitures de fer, 45 parties de carbonate de potasse sec et 10 parties de charbon.

Ou bien encore : 100 parties de sulfure d’antimoine, 42 parties de fer, 10 parties de sulfate de soude sec, 21/2 parties de charbon.

On obtient ainsi de 60 à 64 pour 100 d’antimoine.

U y a, en général, perte d’antimoine, car la masse écume beaucoup par suite du dégagement gazeux (Berlhier).

6" On fond 10 parties de poudre d’Algaroth bien lavée avec 8 parties de carbonate de soude et 2 parties de charbon. On maintient la masse fondue pendant 10 minutes environ.

L’antimoine ainsi obtenu est pur (Artus).

7° On fond 1 partie de sulfure d’antimoine avec 2 parties de sulfocyanure

ANTIMOINE

de potassium sec et il 1/2 partie de cyanure de potassium. On obtient ainsi la totalité de l’antimoine contenu dans le sulfure (72 pour 100). Le métal ne renferme que des traces de fer (Levol). Ce procédé est coûteux, mais très bon pour servir à l’essai rapide des minerais d’antimoine.

8° On fond avec du charbon de l’acide antimonique pur obtenu en précipitant de l’antimoniate de soude par l’acide azotique. On obtient de l’antimoine pur (Dexter). Ce métal contient cependant des traces de sodium.

L’extraction de l’antimoine est une opération industrielle qui rentre dans la métallurgie. Nous nous contenterons d’en indiquer les principes.

Le minerai est chauffé pour séparer par fusion et décantation le sulfure de la

Fie. 9.

gangue. Le sulfure pulvérisé est grillé dans un four à réverbère, où il passe à l’état d’oxyde d’antimoine en même temps qu’il se dégage de l’acide sulfureux.

L’oxyde mélangé à du charbon est réduit par la chaleur. Le carbone enlève l’oxygène, l’antimoine s’écoule à l’état liquide. On peut aussi réduire directement le sulfure d’antimoine en le fondant avec du fer qui enlève le soufre. On obtient alors un métal contenant un peu de fer, c’est le régule d’antimoine.