SÉPARATION DE L’ANTIMOINE D’AVEC L’ÉTAIN ET L’ARSENIC

Si ces corps sont à l’état métallique, on les réduit en poudre fine, on en met un poids connu dans une capsule en porcelaine, et on oxyde l’alliage en ajoutant peu à peu de l’acide azotique de densité 1,4. On dessèche la masse .au bainmarie, on la jette dans un creuset en argent, dans lequel on fait tomber les parcelles adhérentes à la capsule, avec un peu de lessive de soude, on évapore à siccité ; on ajoute huit fois le poids de soude hydratée solide, et on maintient longtemps le tout en fusion. On traite la masse refroidie par l’eau bouillante jusqu’à ce que le résidu se présente comme une poudre fine; on étend un peu avec de l’eau, et on ajoute assez d’alcool de densité 0,83 pour que le volume de l’alcool soit à celui de l’eau comme 1 : 3. Après avoir laissé reposer pendant vingt-quatre heures, en agitant de temps en temps, on filtre, on lave le vase avec de l’alcool aqueux (1 vol. d’alcool, 5 vol. d’eau), puis on lave le précipité sur le filtre d’abord avec de l’alcool étendu (2 vol. d’eau, 1 vol. d’alcool), puis avec un mélange à volumes égaux, enfin avec un mélange formé par 1 volume d’eau, 3 volumes d’alcool.

A tous ces liquides alcooliques servant au lavage, on a ajouté quelques gouttes d’une solution de carbonate de soude. Il faut laver jusqu’à ce qu’une portion du liquide filtré, acidulée par l’acide chlorhydrique, ne soit plus colorée par l’hydrogène sulfuré.

On sépare l’antimoniale de soude du,filtre; on dissout dans un mélange d’acide chlorhydrique et d’acide tartrique, avec lequel on a d’abord lavé le filtre ; on précipite l’antimoine par l’hydrogène sulfuré (Rose).