FER CHROMÉ
Ce minéral renferme toujours, outre le fer et le chrome, de la silice et de l’alumine et souvent de petites quantités de magnésie, de chaux et de manganèse. On peut, après l’avoir réduit en poudre extrêmement fine, l’attaquer par le bisulfate de potasse fondu (4 parties), en chauffant d’abord doucement pour éviter un boursouflement qui ferait sortir la matière du creuset, puis au ronge en maintenant longtemps cette température; on laisse refroidir, on ajoute à la matière le double de son poids d’un mélange à parties égales de nitre et de carbonate de soude et l’on chauffe jusqu’à fusion complète de manière à transformer en chromate tout le sesquioxyde de chrome. Malgré cela il arrive fréquemment de retrouver après l’attaque des petits grains de fer chromé inaltérés, aussi est-il préférable d’avoir recours au mélange d’acide nitrique et de chlorate de potasse (p. 113); on évapore la liqueur presque à sec pour rendre la silice insoluble, on reprend par l’eau chargée nitrique, on sépare la silice sur un filtre et on la pèse après l’avoir lavée, séchée et calcinée.
On neutralise avec précaution par le bicarbonate de soude la liqueur étendue d’eau, l’alumine et l’oxyde de fer se précipitent, on les laisse déposer une heure ou deux, puis on décante la liqueur claire sur un filtre, on lave le précipité par décantation, et finalement on le fait tomber sur le filtre où l’on achève de le laver avec de l’eau tenant du bicarbonate de soude en dissolution. Ce dépôt renferme l’alumine et le sesquioxyde de fer, que l’on peut séparer par voie sèche ou par voie humide. Nous allons indiquer le dernier procédé, renvoyant pour l’autre à l’analyse des silicates ( 260).
Le mélange des oxydes est dissous dans l’acide chlorhydrique; on peut alors évaluer volumétriquement le fer au moyen du permanganate de potasse par la méthode de Margueritte (p. 113), mais il est difficile de doser ensuite l’alumine dans la liqueur; il faut alors, pour en obtenir le poids par différence, calciner préalablement le mélange des deux sesquioxydes, ce qui a le grave inconvénient de rendre l’attaque par l’acide chlorhydrique extrêmement longue, sinon impossible, et oblige d’avoir recours, soit à l’acide sulfurique concentré et chaud, soit à la fusion avec le bisulfate de potasse.
La séparation de l’alumine et du sesquioxyde de fer s’effectue plus ordinal-
rement en versant goutte à goutte la dissolution chlorhydrique des deux oxydes dans une dissolution houiilante d’hydrate de potasse assez concentrée, en ayant soin d’agiter ; la potasse précipite les deux sesquioxydes, elle devrait redissoudre toute l’alumine, mais quand le mélange contient une petite quantité d’alumine mélangée à beaucoup d’oxyde de fer, comme c’est ici le cas, celuici retient toujours une certaine quantité d’alumine, en sorte qu’après avoir lavé le précipité il faut le redissoudre et reprécipiter le fer par l’ammoniaque; la liqueur claire qu’on obtient ainsi contient toujours de l’alumine, et il faut répéter la précipitation trois ou quatre fois avant d’avoir une séparation sufBsante; en outre l’oxyde de fer retient toujours de la potasse que les lavages sont impuissants à lui enlever. L’oxydé de fer précipité se polymérise rapidement, en sorte que les dissolutions successives sont souvent longues à effectuer et rendent parfois le procédé impraticable. Quant à l’alumine, on la précipite dans la liqueur qui la contient, par l’ammoniaque et le sulfhydrate d’ammoniaque.
— Une autre méthode qui donne de meilleurs résultats, consiste à ajouter de l’acide tartrique à la dissolution ferro-aluminique, et à précipiter ensuite par l’ammoniaque ; mais ici encore l’oxyde de fer retient de l’alumine. On facilite les lavages en traitant l’oxyde de fer par le sulfhydrate d’ammoniaque, qui le transforme en sulfure plus facile à laver. Quant à l’alumine, on la dose en évaporant à sec, et calcinant au moufle, de manière à détruire l’acide tartrique introduit (Deville).
On voit quelles difficultés on éprouve à séparer par voie humide le fer de l’alumine ; aussi, toutes les fois qu’on voudra une séparation rigoureuse des deux oxydes on devra recourir à la voie sèche en attaquant le mélange successivement par l’hydrogène, puis par l’acide chlorhydrique (p. 272).
Clu’ome. — Chaux:. — Magnésie. — Le fer et l’alumine étant éliminés de la liqueur, celle-ci contient encore le chrome, la magnésie et la chaux. On sature le bicarbonate de soude par l’acide sulfurique, on ajoute de l’ammoniaque, puis on traite par un courant d’hydrogène sulfuré qui réduit l’acide chromique, et l’on rend la réduction complète en chauffant à l’ébullition. L’oxyde obtenu retient toujours un peu d’alcali et de sels alcalins ; aussi faut-il, après lavage, le redissoudre dans l’acide chlorhydrique d’où on le reprécipite par l’ammoniaque, pour le laver de nouveau, le sécher et le calciner. Enfin, dans la liqueur, on précipite la chaux par l’oxalate d’ammoniaque et ensuite la magnésie à l’état de phosphate ammoniaco-magnésien.