I II

Acide titanique . 59,00 39,04

Protoxyde de fer . 35,00 27,23

Sesquioxyde de fer . 4,25 29,16

Oxyde de manganèse . 1,65 0,21

Chaux . » 0,96

Magnésie . » 2,40

SPiNELLE

Le spinelle Mg 0, Al* O® renferme parfois un peu de protoxyde de fer qui remplace isomorphiquement de la magnésie et de la silice ; s’il est coloré en rouge (rubis balais), il contient quelques centièmes de sesquioxyde de chrome.

Aiialyse. — On le réduit en poudre impalpable dans un mortier d’acier, et afin de le débarrasser du fer introduit ainsi, on fait digérer la poudre pendant quelque temps avec de l’acide chlorhydrique étendu; puis après l’avoir lavée et séchée, on la fond avec au moins six fois son poids de bisulfate de

potasse qu’on maintient très longtemps à la température du rouge à laquelle il commence à perdre de l’acide anhydre.

Quand l’attaque est complète, on laisse refroidir la masse, on la reprend par de l’eau additionnée d’acide chlorhydrique, ensuite on ajoute de l’acide nitrique et on fait bouillir de manière à chasser tout le chlore. La dissolution est alors évaporée à sec et le résidu chauffé au bain de sable à une température de 200 à 250 degrés, jusqu’à ce qu’il ne se dégage plus d’acide nitrique, et que l’on commence à apercevoir des vapeurs nitreuses. Le résidu sec est alors humecté avec du nitrate d’ammoniaque et chauffé jusqu’à cessation de vapeurs ammoniacales, puis repris par de l’eau : toute la magnésie se dissout et passe dans la liqueur où on la dose. L’alumine reste comme résidu ; on la calcine après lavage et on la pèse.

L’alumine ainsi séparée peut contenir du chrome; pour s’en assurer, on la redissout dans de l’acide nitrique et du chlorate de potasse par la méthode de Storer; de cette manière, tout le chrome est oxydé et on le reprécipite par la méthode de M. Baubigny.

BORATE DE SOUDE

On falsifie le borate de soude avec du sel marin, de l’alun ou du sulfate de soude. Le nitrate d’argent permet de reconnaître la présence du sel marin, le chlorure de baryum celle de l’acide sulfurique, enfin l’ammoniaque donne, s’il y a de l’alun, un précipité blanc gélatineux d’alumine. Le procédé le plus simple d’analyse consiste à déterminer l’acide borique au moyen de la méthode indiquée par M. A. Bitte, qui est très exacte et d’une application très générale.

Dosage du bore. — Méthode de M. A. Bitte. — On dissout un poids déterminé de borax et on y ajoute un peu d’ammoniaque, puis un excès d’une dissolution saturée de chlorure de calcium pur. Le tout étant placé dans un petit creuset de platine, on évapore à sec, puis quand la matière est sèche on introduit dans le creuset un mélange à équivalents égaux de chlorures de potassium et de sodium purs et secs; on continue alors à chauffer, lentement d’abord, pour laisser à l’eau du chlorure de calcium le temps de s’échapper, puis plus fortement, de manière à fondre le mélange. Dans la masse fondue, le borate de chaux formé gagne le fond, se dissout en partie, et si l’on maintient le fond du creuset à une température plus élevée que la partie supérieure, il se transporte peu à peu, se dissolvant à la partie inférieure pour venir à la région supérieure plus froide se déposer en cristaux qui s’agglomèrent sous forme d’un anneau, un peu au-dessus de la surface du liquide.

Tout le borate de chaux se trouve ainsi transporté sans qu’il en reste trace dans la substance fondue, et comme les cristaux qui se forment dans cette circonstance ont une composition fixe CaO, BoO», on conçoit que si on peut les recueillir et les peser, le dosage sera effectué. Pour y parvenir le creuset est placé dans un entonnoir, celui-ci dans un verre conique et le tout rempli d’eau distillée. Si alors on retourne le creuset qui doit être complètement immergé

ANALYSE MINÉnALE — MATIÈRES MÉTALLIQUES 257

l’orifice en bas, le chlorure de calcium et le chlorure de sodium se dissolvent, tandis que les cristaux de borate de chaux insolubles restent suspendus au fond de l’entonnoir. La dissolution s’effectue rapidement grâce au dispositif employé qui permet à l’eau saturée de gagner le fond du verre et qui est continuellement remplacée par de l’eau non saturée. On fait tomber le borate sur un filtre, on le lave et on le sèche. Son poids permettra de calculer celui de l’acide borique.

BORATE DE CHAUX

Etat naturel. — C’est aujourd’hui l’une des sources les plus importantes d’acide borique, surtout depuis la découverte des importants gisements d’Asie Mineure qui conliennent un borate correspondant à la formule 3 Ca O, 4BoO® + 6110. Les dosages ont en effet montré qu’il est formé par : •

TROUVÉ CALCUUÊ

Analyse. — On le dissout dans l’acide chlorhydrique étendu et tiède. On sépare, s’il y a lieu, le dépôt insoluble qui est constitué par de la silice qu’on sépare et qu’on pèse avec les précautions convenables. Dans la liqueur, on précipite la chaux par l’oxalate d’ammoniaque et l’ammoniaque; le précipité est séparé, lavé, séché et converti en carbonate que l’on pèse. Dans la liqueur filtrée, enfin, on verse du phosphate de soude et un excès d’ammoniaque qui précipite la magnésie.

Pour doser l’acide borique on dissout le borate dans l’acide chlorhydrique, et on précipite la chaux par l’oxalate d’ammouiaque. Après séparation de celle-ci, on évapore la liqueur a sec pour détruire le carbonate d’ammoniaque, on reprend par l’eau et l’acide chlorhydrique et on continue l’analyse comme plus haut (p. 2ü6).

Quant à l’eau onia déterminera en calcinant au creuset de platinés grammes du minéral.

Enfin certains borates renferment do la soude et du chlorure de magnésium. Pour doser ces substances, on fait bouillir 100 grammes de la matière avec do Veau, on filtre et on lave le résidu; puis on évapore la liqueur de manière à la réduire à un petit volume, et quand elle est refroidie on y ajoute de l’acide sulfurique dilué, on continue l’évaporation, on calcine et on pèse : on a ainsi le poids des sulfates de soude et de magnésie. On a déterminé plus haut la magnésie; on la convertit en sulfate, et par différence on a le sulfate de soude.

Chaux .

Acide borique