COMPOSITION D’UN BORATE DE CHAUX DU PÉF.CU

Acide borique. .

Silice .

Clilorure de magnésium.

CHROMATE DE PLOMB

Falsifleations. — Il est souvent falsifié avec des matières sans valeur, telles que les sulfates de baryte, de plomb, de chaux, de la craie, de la terre de pipe.

Analyse. — On commence par réduire la substance en poudre fine, puis on en introduit 10 grammes dans un ballon où on l’attaque par l’acide chlorhydrique concentré et chaud, en très léger excès afin de ne pas attaquer la terre de pipe, enfin on ajoute de l’alcool. L’acide chlorhydrique réduit l’acide chromique à l’état de sesquichlorure de chrome qui colore la liqueur en verl; quant au plomb, il est transformé en chlorure qui, presque insoluble dans l’alcool, se précipite. Une fois l’attaque terminée, on décante dans une capsule; on lave le ballon a plusieurs reprises avec de l’alcool, qu’on ajoute à la liqueur principale.

Celle-ci renferme avec le chlorure de chrpnie un peu de chlorure de plomb et du chlorure de calcium; on précipite la majeure partie de plomb par l’acide sulfurique, on sépare le sulfate de plomb, et quelques gouttes de sulfhydrale d’ammoniaque enlèvent enfin les dernières traces de ce métal qui pourraient rester en dissolution. La liqueur complètement débarrassée du plomb est portée à l’ébullition et additionnée d’un mélange d’ammoniaque et de carbonate d’ammoniaque, il se forme un dépôt d’oxyde de chrome qui, après avoir été lavé et séché, est fondu avec trois fois son poids d’un mélange de nitrair et de carbonate de potasse ; on reprend par l’eau qui dissout le chromate de potasse formé, laissant insoluble le carbonate de chaux qu’on sépare, et qui après lavage est calciné et pesé. Le chromate de potasse est traité par l’acide chlorhydrique et l’alcool de manière à transformer l’acide chromique en sesquioxyde de chrome, on fait bouillir la liqueur qui devient vert émeraude, finalement on chasse l’alcool par évaporation, et on précipite le chrome pur l'ammoniaque, puis on chauffe de manière à chasser l’ammoniaque libre, qui dissoudrait un peu d’oxyde de chrome. L’oxyde hydraté est lavé, puis desséché, enfin on le calcine dans un creuset de platine fermé et on le pèse.

Le résidu insoluble dans l’acide chlorhydrique, contenant, outre le chlorure de plomb, des sulfates de chaux, de baryte et de plomb, est épuisé par l’eau bouillante qui dissout le sulfate de chaux, et dans la liqueur on dosera la chaux et l’acide sulfurique.

La partie insoluble dans l’eau bouillante est mise à digérer à chaud avec do

ANALYSE MINÉRALE — MATIÈRES MÉTALLIÜUES â59

l’eau chargée d’ammoniaque et de lartrate d’ammoniaque; le sulfate de plomb se dissout, et dans la liqueur filtrée on dose le plomb et l’acide sulfurique. Enfin la portion qui n’a pas été attaquée peut contenir du sulfate de baryte et de l’argile; on la traite au rouge par un excès de carbonate de soude qui décompose le sulfate de baryte et le silicate d’alumine, puis on reprend par l’eau qui laisse insolubles l’alumine et le carbonate de baryte; mais l’acide chlorhydrique étendu les dissout et donne une liqueur dans laquelle on sépare l’alumine d’avec la baryte, tandis que la première liqueur renferme la silice et l’acide sulfurique, et on peut les y retrouver.

Cette méthode permet de doser rigoureusement le chrome contenu dans la substance; pour la recherche des falsifications qu’elle peut contenir, elle est surtout qualitative et ne permet qu’un dosage approximatif; c’est seulement après avoir constaté la présence d’un certain nombre des impuretés que nous avons indiquées qu’il sera possible d’imaginer une méthode précise de séparation.

MOLYBDATE DE PLOMB

Attaque. — Le ;minéral bien porphyrisé est mélangé intimement avec cinq parties de carbonate de soude, et introduit dans un creuset de platine que l’on chauffe dans un four à coupellcr jusqu’à fusion parfaite, que l’on maintient pendant environ un quart d’heure en agitant fréquemment avec une spatule. La masse refroidie est reprise par l’eau bouillante qui, dissout le molybdatc de- soude et l’excès de carbonate alcalin ; le résidu insoluble est formé de carbonate de plomb et d’un peu d’oxyde do fer que le molybdate contient toujours.

Dosage cIh iiiolyb«lèiie. — Dans la liqueur molybdique, on décompose le carbonate alcalin par l’acide nitrique, on laisse reposer 24 heures afin de permettre à tout l'acide carbonique de se dégager, puis on précipite l’acide molybdique au moyen du nitrate de protoxyde de mercure, le molybdate mercureux étant totalement insoluble dans la liqueur. On obtient ainsi un précipité jaune, volumineux, qui diminue peu à peu de volume; on le recueille sur un filtre taré, on le lave avec la liqueur qui a servi à le précipiter, préalablement étendue d'eau, enfin on le dessèche à 100 degrés et on le pèse. Cela fait, on détache du filtre la majeure partie du précipité, on la pose, puis on la chauffe dans un creuset au milieu d’une atmosphère d’hydrogène qui la transforme en oxyde de molybdène qu’on pèse à son tour, et du poids duquel on déduit celui de l’acide molybdique contenu dans la masse totale de molybdate de mercure.

Plomb. — Quant au plomb, on le recherchera dans le précipité insoluble dans le carbonate de soude fondu. On traite cette matière par l’acide sulfurique, on sépare et on pèse le sulfate de plomb. Dans la liqueur, on recherchera ensuite le fer.