PRÉPARATION DES CENDRES

Les méthodes rappelées plus haut conviennent pour la recherche des éléments volatils que peuvent contenir les tissus organiques, quoique dans bien des cas, en raison des petites quantités de ces matières qu'ils renferment, et du poids restreint de substance sur lequel porte l’analyse, et qui ne saurait jamais dépasser quelques grammes, on soit conduit à des résultats incertains. Il esthors de doute qu’un procédé qui permettrait d’incinérer une grande quantité de matière, avec des précautions convenables pour rendre la combustion du carbone et de l’hydrogène à peu près complète, et surtout pour qu’aucun élément minéral ne soit éliminé, aurait un grand avantage : c’est ce qu’on a réussi à effectuer au moyen du procédé suivant.

Tout d’abord, une substance organique ne saurait être brûlée à l’air libre, ni à une température trop élevée. A Tair libre, on s’expose à un entraînement mécanique de la matière; à température élevée, à une réduction des sulfates en . sulfures, et certainement à une volatilisation des chlorures. Ce qu’il faut, dût un peu de charbon rester dans la matière, c’est opérer l’incinération à aussi basse température que possible, et en renouvelant peu l’atmosphère gazeuse. Ces conditions sont parfaitement réalisées dans l’appareil qu’on doit à M. Schlœsing et que représente la figure 53.

Méthode de M. Schlœsing. — La matière à incinérer est placée dans une petite nacelle de platine que l’on introduit dans un large tube de porcelaine, incliné sur une grille à analyse. Ce tube peut être mis en relation, par la partie supérieure, avec un appareil à acide carbonique pur et sec ou avec un gazomètre à oxygène; par l’autre extrémité il communique avec un tube à boules qui permet de juger de la marche de l’opération.

La nacelle est faite simplement d’une lame de platine à laquelle on a donné la forme voulue, au moyen d’un petit morceau de tube de verre. On y place la matière à analyser, on l’enferme dans un petit tube bouché et on pèse le

tout; de cette façon si la cendre donne naissance, comme il arrive quelquefois, à des matières déliquescentes (carbonate de potasse), on pouri’a néanmoins avoir leur poids avec exactitude. La nacelle étant introduite dans le tube de porcelaine, on place à sa suite un tampon d’amiante assez serré, destiné à empêcher une distillation des produits de la calcination vers la partie supérieure, distillation qui ne manquerait pas de se produire avec un courant lent de gaz comme ceux qu’on emploie, et avec l’inclinaison donnée au tube. La présence de ces matières volatiles plus ou moins goudronneuses pourrait avoir un inconvénient à la fin de l’opération : en s’attachant à la nacelle quand on la sort du tube elles produiraient une erreur de tare.

L’appareil étant ainsi disposé, on fait d’abord passer à son intérieur un courant d’acide carbonique convenablement dépouillé d’acide chlorhydrique par

Fig. 53.

un laveur à eau et une éprouvette remplie de bicarbonate de soude. Quand l’air a été complètement expulsé, on allume la grille, et on chauffe sans dépasser le rouge sombre, pendant que l’acide carbonique continue à passer bulle à bulle. Dans ces conditions il distille des matières dont la majeure partie vient se condenser dans le tube à boules; au bout d’un certain temps la distillation s’arrête, les bulles gazeuses qui se dégagent deviennent plus rares, on arrête alors le courant d’acide carbonique et on le remplace par de l’oxygène qu’on fait passer, lui aussi, bulle à bulle. La combustion s’effectue, il sort d’abord de l’acide carbonique, puis de l’oxygène, et alors l’opération est terminée. On arrête le feu, on laisse refroidir dans l’oxygène, on retire la nacelle, qu’on enferme immédiatement dans son tube, et on la pèse. L'incinération ainsi effectuée est ordinairement complète et il ne reste pas de charbon dans la cendre obtenue.

Remarque. — Certaines substances doivent être carbonisées d’abord en vase clos parce qu’elles décrépitent quand on les chauffe; telles sont les graines des céréales; on commence donc par les chauffer au-dessous du rouge sombre dans un creuset fermé, puis on les pulvérise. Cette calcination préalable en

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creuset fermé devra d’ailleurs être opérée toutes les fois qu’on voudra incinérer une quantité notable de matière, mais on devra s’astreindre rigoureusement à ne pas dépasser le rouge sombre.

Il convient aussi de se mettre en garde non seulement contre les entraînements que la méthode de M. Schlœsing évite presque totalement, mais encore contre les réactions possibles entre les matières contenues dans les cendres, et qui auraient pour résultat l’élimination d’une partie de ces matières; c’est ainsi que certaines cendres contiennent des phosphates acides qui décomposent partiellement les chlorures. Pour éviter cet inconvénient M. Nolte a conseillé d’ajouter , avant l’incinération, une solution à 5 p. 100 de carbonate de soude pur et bien exempt de chlorures, de manière à imprégner toute la masse : quand la matière est sèche, on procède à l’incinération.