d’eau distillée
Pour précipiter Os,l d’acide phosphorique, on verse environ 10 centimètres cubes de cette liqueur : ils contiennent une quantité de magnésie double environ de celle qui est nécessaire, puis on ajoute un peu d’ammoniaque et on abandonne au repos.
Il faut au moins 3 heures pour què le précipité se soit complètement rassemblé, et il est préférable d’en attendre 24. Le phosphate ammuniaco-magnésien est alors lavé sur un filtre avec de l’eau contenant un tiers d’ammoniaque jusqu’à ce que la réaction du chlore ait disparu dans le liquide écoulé, puis ou le sèche et on le détache du filtre qu’on bràle à part et dont on ajoute les cendres à la matière principale.
On le calcine alors doucement d’abord, puis plus fort; le phosphate ammoniaco-magnésien se décompose avec incandescence, et se transforme finalement en pyrophosphate de magnésie PhO®, 2MgO que l’on pèse et dont le poids permet de calculer celui du phosphore que le bronze renfermait.
Cuivre et étnin. — On détermine le cuivre et l’étain sur une autre pi-isi^ d’échantillon et par la méthode que nous avons indiquée à propos du bronze ordinaire.
BRONZE MANGANÉSÉ
On dissout S grammes de ce bronze dans l’acide chlorhydrique et on précipite l'étain par l’acide sulfurique étendu. L’oxyde d’étain qui se précipite ainsi, est complètement exempt de manganèse, qui reste tout entier avec le enivre dans la liqueur. On fait bouillir celle ci, on la filtre pour séparer l’oxyde d'étain, on pèse celui-ci après lavage et calcination dans un creuset de porcelaine. Dans Ic liquide filtré, on précipite le cuivre par l’hydrogène sulfuré, puis après séparation du sulfure de cuivre on fait bouillir la liqueur pour se débarrasser de l’hydrogène sulfuré, enfin on précipite le manganèse par le carbonate do soude dans la liqueur chaude; le carbonate de manganèse recueilli sur un filtre est lavé, séché, puis calciné à l'air dans un creuset de platine, ce qui le transforme en oxyde salin Mn®0^, que l’on pèse.
ANALYSE MINÉRALE — MATIÈRES MËTALLl(iüES
MAILLECHORTS
Les maillechorts sont des alliages de cuivre, nickel et zinc, pouvant aussi contenir de l’étain, du fer, et quelquefois du plomb.
I. Métiiotle de lîoljîère. — Jl est très difficile de séparer le zinc du nickel; la meilleure méthode pour y arriver consiste à volatiliser le zinc en opérant de la manière suivante ;
L’alliage pesé est introduit dans une nacelle de porcelaine au milieu d’un tube de même matière disposé dans un fourneau à réverbère, puis fortement chauffé dans un courant d’hydrogène pur et sec, de manière à volatiliser le zinc dont on évalue le poids par la perte qu’a éprouvée le bouton d’alliage qu’on pèse après refroidissement. Malheureusement il y a toujours un peu de plomb et de cuivre entraînés. Le bouton aplati, puis laminé, est dissous dans l’acide nitrique et la liqueur amenée à sec, puis reprise par de l’eau chargée de nitrate d'ammoniaque et d’ammoniaque ; on fait bouillir très longtemps de manière à dissoudre l’oxyde de plomb qui a pu se former, et si l’on ajoute alors de l’acide nitrique, le précipité ne contient que de la silice et de l’étain. Nous avons indiqué comment on les sépare (p. 81). La liqueur filtrée est évaporée à sec en présence d’acide sulfurique, on reprend par de l’eau acidulée avec le même acide et on filtre, ce qui permet de séparer ainsi le sulfate de plomb. Enfin on peut précipiter le cuivre resté dans la liqueur à l’état de sulfocyanate par la méthode de Rivot (p. 54).
II. Méthode de Wohler. — Une bonne méthode de séparation des trois métaux consiste, d’après 'VS''ôhlcr, à dissoudre l’alliage dans de l’acide chlorhydrique additionné de quelques gouttes d’acide nitrique, et à précipiter le cuivre à l’état de sulfocyanate. La liqueur filtrée est concentrée de manière à la réduire à un petit volume, puis traitée successivement par de la potasse caustique en excès et par de l’acide cyanhydrique jusqu’à ce que le précipité formé se soit complètement fedissous. On a ainsi une solution qui contient des cyanures doubles, et dans laquelle on précipite le zinc à l’état de sulfure par le inonosulfure de potassium. Après plusieurs heures de repos, on filtre de manière à séparer le précipité qu’on dessèche et qu’on calcine à l’air pour le transformer en oxyde, en ayant soin à la fin de l’opération d’introduire dans le creuset un petit morceau de carbonate d'ammoniaque dont les vapeurs éliminent les traces d’acide sulfurique que l’oxyde peut retenir.
La liqueur qui contient le nickel est bouillie avec un peu d’eau régale, puis traitée par de la potasse caustique qui précipite l’oxyde de nickel; on le lave cl on le calcine avant de le peser.