DOSAGE A L’ÉTAT D’ACIDE CARBONIQUE

Pour doser le carbone à l'état d’acide carbonique, on commence en général par se débarrasser de la majeure partie du for avec un dissolvant approprié, de manière à obtenir un résidu insoluble qui contienne tout le carbone ; c’est ce résidu seul qu’on oxyde. Deux procédés donnent de bons résultats, ce sont (eux de Weyl et de Creath et Ullgren.

Méthode de Weyl. — Elle consiste à dissoudre le fer par voie galvanique. On prend un morceau de la fonte à analyser et on le plonge dans de l’acide chlorhydrique étendu, de manière à ce qu’il ne soit pas totalement immergé, puis on le relie par la partie qui émerge, au pôle positif d’une pile faible, l’électrode négative étant formée par une lame de platine dont on règle la distance à la fonte, de manière à transformer le fer en protochlorure. Un élément Bunsen est suffisant; avec une pile trop énergique, le fer pourrait devenir positif, ce qui arrêterait l’attaque et donnerait lieu à des pertes de carbone sous la forme de carbures d’hydrogène. Quand une quantité de fer suffisante a été dissoute, on retire le métal du liquide, on le lave pour en détacher le carbone, on l’essuie, on le sèche et on le pèse.

Son poids comparé au poids primitif donne celui du métal dissous. Le carbone isolé contient des impuretés, et en particulier du fer; on le recueille sur un filtre d’amiante, et après dessiccation on introduit charbon et filtre, avec de l’oxyde de cuivre, dans un tube à analyse où le dosage du carbone se fait exactement comme dans une analyse organique. Cette méthode donne de bons résultats; elle a lavantage de ne pas exiger la pulvérisation préalable de la fonte, mais elle est un peu longue.

Méthode de Creath et Cllgreii. — Ce procédé, aujourd’hui très employé, consiste à dissoudre le fer dans du chlorure double de cuivre et

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un précipité de cuivre qui se redissout ensuite. Pour séparer le charbon, on filtre sur de l’amiante, disposée dans un entonnoir de forme spéciale : c’est un tube de verre de 7 à 8 centimètres de long, de 4 millimètres de diamètre et étiré à une de ses extrémités en une pointe dans laquelle on place un fragment de verre par lequel l’amiante est retenue. On s’assure que le filtre ainsi constitué ne laisse rien passer de solide et on lave avec du chlorure double, puis avec de l’eau, jusqu’à ce que celle-ci soit bien exempt^de chlore.

On introduit alors le tube et son contenu dans l’appareil que représente la figure 27, où se fait la transformation en acide carbonique avec le dosage proprement dit.

l.’oxydation du carbone est obtenue au moyen d’un mélange d’acides sulfurique et chroraique et se fait dans le ballon F, qui contient à peu près 300 centimètres cubes. L’entonnoir e renferme l’acide sulfurique, qu’on peut ainsi faire tomber à volonté sur l’acide chromique, et le vase L est un laveur à acide sulfurique qui, avec le tube U rempli de chlorure de calcium, est destiné à dessécher les gaz formés. L’acide carbonique est recueilli dans un tube à boules 15 rempli d’une dissolution de potasse qu’on pèse avant et après l’opération.

La partie AD de l'appareil est' un aspirateur constitué par un vase de 8 litres environ privé de fond, et qui s’appuie sur un cristallisoir. Pour en faire usage, on verse de l’eau dans le cristallisoir C et on aspire par le tube à robinet du flacon Jusqu’à ce que celui-ci soit rempli, puis on ferme le robinet ; si on l’ouvre au contraire, l’écoulement de l’eau déterminera une aspiration qui permettra, au début, de balayer l’appareil par un courant d’air exempt d’acide carbonique, et à la fin de l'analyse d’amener tout l’acide carbonique produit au contact de la potasse du tube àboules. Cet air puisé dans l’atmosphère sera débarrassé d’acide carbonique par le tube à potasse P. Des tubes D et D' remplis de substances desséchantes ou susceptibles d’absorber l’acide carbonique empêchent tout reflux de vapeur d’eau ou d’acide carbonique de l’aspirateur vers le tube à boules.

On introduit d’abord dans le ballon le carbone avec le petit entonnoir sur lequel il a été recueilli, puis l’acide chromique, enfin l’acide sulfurique par petites portions; on chauffe de manière à avoir un dégagement lent de gaz qui assure une absorption complète de la vapeur d’eau et de l’acide carbonique dans les appareils destinés à les recueillir.