ANALYSES DE PYRITES

SULFURE DE MOLYBDÈNE

Dosage du soufre. — On dissout le sulfure de molybdène réduit en poudre fine, en le faisant digérer pendant plusieurs heures avec delà potasse concentrée et pure, au voisinage de l’ébullition, puis faisant arriver dans le mélange un courant de chlore qui dissout rapidement la totalité de la matière. La liqueur est alors acidulée par de l’acide chlorhydrique et chauffée de manière àéliminer le chlore; puis on lui ajoute du chlorure de baryum en se gardant bien de faire bouillir pour rassembler le sulfate de baryte, car on précipiterait ainsi de l’acide molybdique. On laisse le sulfate de baryte déposer lentement, puis on décante la liqueur claire et on lave le précipité un nombre suffisant de fois avec de l’eau chargée d’acide chlorhydrique pour éliminer tout l’acide molybdique ; c’est alors seulement qu’on fait bouillir et qu’on filtre pour séparer le sulfate de baryte.

Dosage tlu molybdène. — Le sulfure de molybdène est en général une matière très pure contenant rarement des traces de cuivre, aussi est-il plus simple et plus exact de doser les impuretés que le molybdène. On traite 2 grammes du minéral par l’eau régale; quand il ne reste plus que du soufre non dissous, on filtre pour s’en débarrasser, et dans la liqueur étendue d'eau et additionnée d’ammoniaque on précipite les métaux étrangers par du sulfhydrate d’ammoniaque. S’il se forme un dépôt de sulfures, on le sépare sur un filtre et on en fait l’analyse.

Pour doser le molybdène, on traite la liqueur qui le contient par de l’acide chlorhydrique de manière à décomposer le sulfhydrate d’ammoniaque, et on chauffe doucement pour chasser l'hydrogène sulfuré; le sulfure de molybdène se dépose mélangé avec du soufre résultant de la destruction du sulfhydrate; on le lave à l’eau bouillante, d’abord par décantation, puis sur un filtre, et l’on prolonge les lavages de manière à débarrasser le sulfure des dernières traces d’alcali qu’il peut retenir. On redissout finalement dans le sulfhydrate d’ammoniaque le sulfure bien lavé, et on le précipite de nouveau par l’acide chlorhydrique, on le lave par décantation, puis on le fait tomber sur un filtre que l’on sèche à 100 degrés. On détache le sulfure de molybdène qu’on dépose dans une nacelle pesée, on incinère le filtre et on ajoute ses cendres il la matière principale avec un peu de soufre en poudre. La nacelle est alors introduite dans un tube de porcelaine traversé par un courant d’hydrogène; on chauffe, très lentement d’abord, puis graduellement jusqu’au rouge vif qu’on maintient pendant

un quart d’heure environ, enfin on laisse refroidir dans l’hydrogène. La nacelle pesée de nouveau donne le poids du sulfure MoS®.

On voit que le dosage du molybdène est très délicat. 11 faut en effet chauffer très lentement d’abord si on veut éviter la volatilisation de chlorure de molybdène, formé à la faveur du chlorhydrate d’ammoniaque relenu par le précipité; pour cette raison, si la dissolution molybdique n’a pas donné de précipité avec le sulfhydrate d’ammoniaque, il est .plus exact de doser le molybdène par différence.