CARACTÈRES ET ESSAI DES IXDICOS

Il est assez difficile d’apprécier la valeur réelle d’un indigo par un simple examen physique. Cependant, entre les mains de personnes expérimentées, cet

examen permet de juger si le produit est propre à l’usage spécial auquel on le destine.

L’aspect extérieur de l’indigo est quelquefois terne et sableux, un indigo bien robé est celui dont la surface n’est pas recouverte de matières étrangères et offre la couleur de la masse. On ne doit juger de la nuance que d’après une cassure fraîche.

L'indigo est dit-sablé s’il renferme dans sa masse des grains de sable; rubané, s'il offre des inégalités de nuance ; piqueté, s’il est inégal et pointillé; éventé, s'il offre dans son intérieur des boursouflements qui proviennent d’une dessiccation mal conduite; brûlé, s’il tombe en fragments noirâtres quand on le serre dans la main. Cette dernière imperfection ne doit pas cependant faire préjuger en rien sur la qualité du produit.

Selon sa porosité et son état hygrométrique, l’indigo absorbe plus ou moins facilement l’humidité de la langue. Les indigos chauds, c’est-à-dire les indigos légers et de bonne qualité, doivent faire disparaître presque immédiatement la couche d'humidité déposée sur leur cassure fraîche ; les indigos froids, au contraire, toujours durs et denses, la laissent paraître pendant un temps plus ou moins long.

On devra donner la préférence aux indigos chauds, légers et poreux, à pâte unie et lisse bien exempte de matières étrangères. Les indigos violet-rouge donnent en teinture des nuances beaucoup plus belles que les indigos couleur bleu pur.

Tous CCS caractères offrent certainement des données précieuses, mais ils peuvent aussi donner lieu à des erreurs très-grandes relativement à la richesse du produit en matière colorante; aussi est-il indispensable de les compléter par un dosage exact de l’eau, des matières minérales et surtout de l’indigotine.

Ces dosages s’effectuent sur une portion de l’indigo bien pulvérisée, passée au tamis de soie et représentant, aussi exactement que possible , la moyenne du lot à analyser.

Dosage de Veau. — On effectue ce dosage en séchant à l’étuve à 100 degrés un poids connu d’indigo jusqu’à ce que le poids ne change plus. La perte indique la quantité d’eau qui varie en général do S à 25 p. 100.

Dosa^ des cendres. — L’indigo séché de l’opération précédente, est calciné jusqu’à ce que le résidu soit blanc. La différence entre les deux pesées donnent le poids des substances volatiles, et par soustraction, la proportion de cendres. Cette proportion peut aller de 5 à 25 p. 100.

Dosage de Vindigotine. —Procédé de M. Muller (1). — Le meilleur procède pour le dosage de l’indigotine est celui de M. Müller. Il est un peu long à décrire, mais est d’une grande simplicité dès que l’on est outillé pour 1 effectuer; il est, en outre, le plus exact de tous ceux préconisés jusqu’ici.

Il est basé sur la décoloration de l’indigotine par l’hydrosulfite de soude. L'hy-

(1) Bulletin de la Soc, incl. de Mulhouse, 1873.

no

drosulfite se prépare en versant une solution concentrée de bisulfite de soude sur du zinc en lames ou en copeaux renfermé dans un flacon à large ouverture, d'une contenance d'environ 150 centimètres cubes. On bouche et on abandonne le tout au repos dans un vase rempli d'eau froide; après trois quarts d’heure ou une heure la réaction est terminée, le contenu du flacon est versé dans une fiole, agité avec 50 ou 60 grammes de chaux éteinte, puis additionné de cinq ou six litres d'eau; on filtre, et la solution d’hydrosulflte ainsi obtenue est prête à être employée. On doit la conserver et la manier dans une atmosphère de gaz inerte, acide carbonique ou, plus commodément gaz d’éclairage, vu sa grande altérabilité. A cet effet, le flacon qui renferme l’hydrosulfite est fermé par un bouchon de caoutchouc percé de deux trous; dans l’un s’engage un tube coudé qui amène le gaz d’éclairage, dans l’autre passe un tube droit plongeant jusqu’au fond du flacon et muni, à sa partie supérieure, d’un petit tube de caoutchouc formé par une pince et sur lequel on peut adapter une burette de Mohr.

Pour remplir la burette, après avoir ouvert le robinet à gaz, ainsi que la pince, on aspire par sa partie supérieure, quand le liquide a dépassé le zéro des <livisions, on ferme la pince et on peut transporter la burette sur le flacon qui sert au titrage. Ce flacon est à trois tubulures d'une capacité d’un quart de litre environ. L’une des tubulures latérales porte un tube plongeant jusqu’au fond et qui amène le gaz d’éclairage, l’autre est munie d’un tube de dégagement qui plonge d’environ 1 centimètre dans de l’eau contenue dans un verre; enfin, sur la tubulure centrale, s’adapte un tube de petit diamètre, un peu effilé à sa base et relié par un caoutchouc à la burette remplie d’hydrosulflfe. On amène le niveau du liquide de la burette au zéro des divisions et on remplit le tube inférieur d hydrosulflte ; on place alors le tout sur la tubulure du flacon.

Pour titrer l’hydrosulfite, M. Millier fait usage d’une solution ammoniacale de sulfate de cuivre qui, sous l’influence de l’hydrosulfite, se décolore en donnant naissance à de l'oxydule de cuivre qui reste dissous dans l’ammoniaque; une molécule de sulfate cuivrique exigeant pour se décolorer, exactement le même volume d’hydrosulfite que pour décolorer une molécule d'indigotine pure.

On peut remplacer avec un certain avantage cette solution ammoniacale de sulfate de cuivre dont la fin de la décoloration est assez difficile à saisir par une solution sulfurique d'indigotine pure, 1 gramme par litre. Cette solution, qui se conserve très-bien, peut ser\ ir à établir chaque fois le titi-e de l’hydrosulfite qui se modifie toujours d’une façon sensible.

On prend 50 centimètres de cette liqueur et on l’introduit dans le flacon à trois tubulures, on y fait passer rapidement du gaz pendant une demi-minute pour chasser l’air, puis, tout en continuant lentement le courant du gaz afin d’agiter le liquide, on y fait tomber l’hydrosulfite jusqu’à décoloration. On lit sur la burette le nombre de centimètres cubes employés. D’un autre côté, on pèse exactement 1 gramme de l’indigo à essayer, desséché à tOO degrés et réduit en poudre fine, on le mélange, dans une petite capsule de porcelaine avec tO centimètres cubes d’acidc sulfurique fumant, puis on abandonne le tout pendant vingt-quatre heures à la température ordinaire sous une cloche.

Le produit étendu d'eau est filtré, on ajoute de l’eau de manière à former le volume d’un litre. 50 centimètres cubes de cette solution sont portés à l’ébulli-

üon dans un petit ballon pour chasser l’air dissout et on les introduit dans le flacon à trois tubulures, on rince le ballon avec de l’eau distillée et bouillie. On fait passer le gaz rapidement d’abord, lentement ensuite, et on introduit l’hydrosulfite jusqu’à ce que la teinte de la liqueur soit passée du jaune-verdâtre au jaune plus ou moins clair, suivant la pureté de l’indigo à essayer.Le point exact de la décoloration est très-net.

Dans les indigos de qualité inférieure, il est bon d’étendre la liqueur de son volume d’eau afin de rendre la teinte finale plus sensible.

Une simple règle de trois donne la richesse en indigotine.

Essai des indigos au colorimètre. — D'après M. Tantin (1), pour l’essai des indigos au colorimètre de M. Salleron {fig. 16), on prend QeuSOO de l’indigo à essayer, on les dissout dans 3 centimètres euhes d’acide sulfurique ordinaire et pur, à la température de 60 à 70». On fait la môme opération avec 0«‘’,300 d’indigotine pure. Après quatre heures, les solutions sont effectuées, on y ajoute de l'eau, de façon à former le volume de 3 litres, et on prend 10 centimètres cubes de chaque solution, que l’on met dans les tubes du colorimètre.

La solution de l’indigo à essayer étant la moins colorée, on laisse alors tomber, à l’aide de la burette, quelques gouttes d’eau dans la solution d’indigotine pure- On insuffle un peu d’air, à l’aide du tube en caoutchouc, pour bien mélanger le liquide, et l’on observe les teintes; si elles ne sont pas identiques, on ajoute une nouvelle quantité d’eau, jusqu’à ce que l’on soit arrivé à l’intensité. On lit ensuite sur la burette le nombre de centimètres cubes employés. Supposons qu’il en ait fallu 3 centimètres cubes. Le pouvoir de l’indigotine sera à celui de l’indigo à essayer comme t0-|- 3 ou 13 est à 10; en d'autres termes, la valeur de l’indigo est les 10/13 de celle de l’indigotine, c’est-à-dire qu’il en renferme 76,92 p. 100.