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sulfochloride en amide correspondante, d'oxyder cette | dernière par une solution de permanganate de potasse,
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Ce procédé employé” jusqu’en 1806 est très. long et € que. et ne donne, avec de grandes pertes sde matières employées, qu'un rendement très : ‘faible en sulfo- chlorure. ortho-liquide, ce qui augmente consik dérablement les frais de fabrication du produit final Il consiste donc en cinq opérations différentes, com À mençant par la préparation des acides sulfo-conjugués
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du toluène par l’action de l’acide sulfurique sur le toluëne et la transformation de ces acides en sels de calcium, par heutralisation au moyen de la chaux. Ces sels de chaux sont ensuite transformés en sels de soude ou de potasse par traitement avec les carbonates de.ces alcalis. Les toluène-sulfonates alcalins obtenus sont ensuite complètement desséchés et transformés en sulfochlorures au moyen du penta-chloruré de phosphore.
D'après un brevet pris en 1896 (n° 256, 191) par. me Hi a Société chimique des usines du Rhône, les sulfo-chlo- : * rures du toluëne, principalement le sulfo-chlorure ortholiquide, s'obtiennent directement, sans perte de temps ni de matières nécessitées par les opérations sus-mentionnées, par l’action sur le toluène de l'acide chlorosulfurique qui peut être préparé très facilement par la combinaison de l’acide chlorhydrique avec l’anhydride sulfurique. : | | DA
Dans les conditions ordinaires, l’action de l'acide chloro sulfurique: sur le toluène est très violente et donne lieu à la formation de plusieurs produits, suivant les conditions de l'opération. *.
Claesson et Wallin(Berichte... XII, 1848) ont trouvé que dans certaines conditions mentionnées, la moitié. du Toluène était transformée en chlorures toluène-sulfoniques, tandis que le reste donnait des acides sulfoconjugués du toluène, ainsi que d’autres substances, de sorte que les frais de production ‘du sulfo-chlorure .9rtho, par ce procédé, étaient plus élevés que par l’an- 4 . Gienne méthode indirecte. |
Dans le modus faciendi des usines du Rhône, l'action
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tité importante d’autres produits organiques, en un
mélange des sulfo-chlorures liquides et solides. De ce
mélange, on peut séparer, par réfroidissement, 60 pour 100 de chlorure liquide dans un état de pureté suffisant pour son emploi industriel.
Pour.obtenir ce résultat, il est nécessaire de maintenir la température pendant la réaction au-dessous de + 5° centigrades, et d'employer un grand excès d’acide chloro-sulfurique.
Exemple : 4 K. d’acide chlorosulfurique sont refroi-
dis vers o° et l’on fait lentement arriver 1 k. de
toluène, en remuant constamment la masse de façon à ce que la température ne dépasse pas + 5° centigrades.
Quand tout le toluène est ajouté, on agite encore douze heures pour finir la réaction. On coule ensuite sur de la glace pour détruire l’excès d'acide chloro-sulfu-
rique. Les sulfochlorures qui précipitent sont séparés
par décantation de l’eau provenant de la glace fondue. Leur poids est à peu près le rendement théorique correspondant à l'équation :
