EXAMEN DU MIEL

Les muiels que nous avons étudié provenaient de miels en rayons ou de muels extraits ; nous avons fait nousmême l’extraction des miels en rayons, en désorpéculant les alvéoles au moyen d'une stapule de verre el en recueiilant le miel dans une capsule. Le produit ainsi obtenu était renfermé dans un flacon à large goulot, fermant à l’émeri et conservé à la glacière.

Nous comprendrons dans l'analyse du miel :

l'examen organoleptique, — microscopique, — saccharimétrique, -— chimique, — biologique,

se bactériologique.

Avant chaque essai où analyse, nous avons mélangé intimement le miel dans les vases qui le renfermaient, au moyen d'un agilateur en verre et pour les miels trop épais où ayant subi un commencement de cristallisation, nous nous sommes aidés de la douce chaleur d’un bain-

marie réglé à 25°, jusqu’à liquéfaction suffisante.

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1) Examen organoleptique.

Cet examen a pour but l'étude de l'appréciation de la couleur, de l'odeur, de la saveur et aussi de l'aspect de la solution au 1 /A0.

2) Examen microscopique.

On observe au microscope le dépôt obtenu après centrifugation de 5 gr. de miel dissous dans 10 cc. d’eau.

3) Examen saccharimétrique.

Cet examen a pour but la recherche et le dosage des matières sucrées ; il comprend lui-même deux parties :

I° Le dosage polarimétrique des sucres avant inversion et après inversion ;

II° Le dosage des sucres réducteurs avant el après inversion.

1° EXAMEN POLARIMÉTRIQUE. — Il y a lieu ‘de remarquer : a) « Que le pouvoir rotatoire gauche du lévulose varie rapidement avec la température : à mesure que celle-ci augmente ou diminue, la déviation diminue ou augmente ; mais cette modification n'est que passagère et elle disparaît en même temps que l'on revient à la température initiale. »

b) « Que le pouvoir rotatoire oscille selon l'acide employé pour faire l'inversion : l'acide chlorhydrique et surtout l'acide sulfurique élèvent d’une manière notable le pouvoir rotatoire du glucose. La modification éprouvée

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par le lévulose (et manifestée par le changement du pouvoir rolatoire), persiste même après la neutralisation des acides. »

On emploiera done des acides minéraux d'une façon ménagée, en proportion telle que le saccharose soit complètement interverti, sans qu'il y ait pour cela une altération du lévulose (1).

Mais une première difficulté, facile à surmonter du reste, se présentait : le miel est légèrement acide et cette acidité attribuée à l'acide formique est due aussi à d’autres acides organiques (acide citrique) ou aux sels de ces acides.

Il faut donc pouvoir d’abord verser assez d'acide chlorhydrique pour que les acides organiques soient complètement déplacés « avant d'ajouter la quantité d'acide minéral qui aurait suffi à l’interversion en l’absence de sels à acide organique. »

Mode opératoire. — Ces considérations générales étant faites, on opérera de la façon suivante pour l'examen des sucres au polarimètre avant et après inversion et pour ce même examen des sucres réducteurs avant el après inversion.

On dissout 25 gr. de miel dans 50 cc. d’eau environ ; on fait passer dans un ballon jaugé de 250 ce. en ayant soin de rincer le vase qui a servi à faire la pesée du miel ; on précipite ensuite la matière colorante, les matères albuminoïdes par du sous-acétate de plomb que l'on verse goutte à goutle jusqu'à cessation de préci-

(1) M. Viens, Trailé des falsif. aliment, M, Villiers, Collin, Fayolle,. D 12; tir

pité (1) et on complète à 250 cc., au moyen d’eau distillée, en s’aidant au besoin vers la fin, d’un comptegoutte ou d’une burette.

Une telle solution, malgré l'addition de sous-acétate de plomb et les filtrations répétées, est opalescente. On arrive à avoir une solution limpide en ajoutant 0 gr. 50 à 1 gr. de charbon animal lavé. On agite fortement, on laisse en contact cinq minutes et on filtre dans un vase parfaitement sec (solution A).

Remarques. — La défécation au sous-acétate de plomb et la clarification au charbon entraînent une petite perte de sucres. Mais l'emploi ménagé de l’un et de l’autre, ne cause pas de différence sensible.

On pourrait employer aussi pour faire la défécalion, le réactif de Courtonne (2) et préférablement à ce dernier et au sous-acétate de plomb, le réactif de Patein (3)

Mode opératoire pour déféquer au réactif de Patein. — On ajoute à 25 gr. de miel dissous dans 100 ce. d’eau environ dans un vase de 250 cc., 10 cc. du réactif ; on verse dans le mélange de la lessive de soude étendue jusqu'à réaction neutre ; on filtre, on lave le précipité

(4) Remaroue. — On évitera de mettre un excès de sel de plomb qui gènerait pour la lecture polarimétrique et pour le dosage des sucres réducteurs au Fehling. Du reste, avant de compléter à 250 cc., on pourra enlever l’excès de sel de plomb au moyen d’une solution saturée de sulfate de soude ou de CO3 Na?.

(2) Réaclion de Courtonne. — Acétate neutre de plomb, 30 gr. — Eau distillée, QS. pour 100 cc. — Acide acélique, QS. pour avoir une réaction neutre au tournesol.

(2) Réactif de Patein. — Mêler 20 cc. d'oxyde jaune de mercure avec 40 cc. d’eau. Ajouter QS. d’acide azotique pour dissoudre. Neutraliser avec la lessive de soude jusqu’à commencement de précipitation. — Compléter à 100 ec. —

Filtrer.

et le vase où l’on a versé le réactif avec de l’eau distillée et on complète à 250 ce.

Pour faire le dosage au Fehling, on élimine au préalable le mercure : on prélève pour cela 10 cc. de la solution précédente, que l'on verse dans un vase Jaugé de 100 cc. ; on ajoute 1 gr. de zinc en poudre, on agite de temps en temps pendant trois à quatre heures. On alcalinise avec la lessive de soude, on complète à 100 cc. et on filtre. Le liquide est prêt à être examiné au Fehling.

Ce réactif, dispensant de l'emploi du charbon et précipitant tous les composés azotés, est précieux pour des analyses rigoureusement exactes, mais dans la pratique, la défécation au sous-acétate de plomb et la clarification au charbon donnent des résultats suffisamment exacts et rapides.

Avec la sozuTION À, on examine la déviation polarimétrique avant inversion et on prépare les solutions suivantes :

1) sozuriox B. — Cette solution est destinée à étudier les sucres réducteurs au Fehling. \

Avant inversion : 10 ec. de la solution A sont étendus à 100 cc. au moyen d’eau distillée (Voir préparation et emploi de la liqueur de Fehling, page 25).

2) sorurion C. — Cette seconde solution est destinée à étudier les déviations polarimétriques après inversion, et la quantité de sucres réducteurs également.

Après inversion : on verse 50 ce. de la solution A dans une fiole à inversion des sucres 50-55 cc.

On ajoute goutte à goutte de l'acide chlorhydrique dilué (au 1/10) en présence d'une goutte d'orangé

n° 3 (1) jusqu'à ce que la dernière goutte, après agitation, donne une coloration rouge tenace. On ajoute alors 2 ce. 5 d'acide chlorhydrique dilué à 5 2 on complète à 55 ce. avec de l’eau distillée et on agite.

On fait alors l'inversion : soit par la méthode de Clerget, soit par celle de M. A. Villiers.

1° Méthode. — On met le ballon dans un bain-marie, dont on élève la température, de façon que le liquide de la fiole passe de 15° à 67-68° en 10 à 12 minutes. On retire du bain-marie et on laisse refroidir.

9 Méthode. —- « On décante le hquide de la fiole 50- 59 ce. dans un ballon adapté à un réfrigérant ascendant ; on fait bouillir doucement pendant cinq minutes en ayant soin de ne pas chauffer les bords du ballon ». On ramène ensuite à la température de 15°.

Pour faire l’examen polarimétrique des solutions A et C, on note soigneusement la température des liquides. Pour cela, on se sert de lubes polarimétriques dont la température est rendue à peu près uniforme par un séjour prolongé dans l'eau froide.

Au moyen d’un thermomètre divisé en 1/10 de degrés, on détermine la température des solutions avant et après l'examen polarimétrique : avant, en plongeant le thermomètre dans les fioles contenant les. solutions ; après, en enlevant un des bouchons du tube et en plongeant le thermomètre dans le liquide contenu dans le tube. On fait la moyenne des températures observées.

Lecture de la déviation. — Les résultats sont notés en prenant la moyenne de quatre lectures faites en

(4) Prép. de la solution orange, n° IT, Faire une solution aqueuse à 1/500