S 3. — ESSAIS ET PURIFICATION DE L’ACIDE DU COMMERCE
L'acide oxalique préparé, comme je viens de l’indiquer, est rarement pur. Il est bon de l’essayer(1) de la manière suivante :
(1) Souserran. — revu par J. Regnauld,
GOT mes.
Il doit se dissoudre complétement dans 8 p. d’eau froide et dans son poids d’eau bouillante. Il est également soluble dans l'alcool.
Il ne doit pas décolorer le sulfate d’indigo, le phénomène inverse indiquant la présence de l’acide azotique. Il n’est pas hygrométrique : le mélange avec l'acide saccharique attire l'humidité.
Sa solution aqueuse ne se colore pas par le passage d’un courant d'acide sulfhydrique. Le phénomène inverse est dû à la présence du plomb.
Souvent aussi, il est mélangé d’oxalate de potasse, d’alun, de bisulfate de potasse ou de sulfate de magnésie.
Le bisulfate de potasse et le sulfate de magnésie sont fixes et inso lubles dans l'alcool. — L’oxalate de potasse se décompose par le feu, mais laisse un résidu de potasse.
L’alun sera décelé dars la solution acide par le chlorure de baryum, le chlorure de platine et l’ammoniaque.
On purifiait autrefois (1) cet acide en employant la méthode générale des cristallisations répétées. On remplaçait l’eau-mère par de l’eau distillée et on prenait les premiers cristaux comme étant les plus purs. Selon M. Maumené, c’est le contraire qui a lieu. Pour peu que l'acide renferme d’alcali, celui-ci se retrouve dans les premiers produits de la cristallisation. Le meilleur procédé pour l’avoir pur consiste à faire dissoudre l'acide ordinaire dans assez d’eau pour ne donner que 10 à 20 °/ de cristaux, suivant le degré d’impureté. On met de côté ces premiers cristaux et cn fait évaporer l’eau-mère en soumettant les cristaux qu’elle peut produire à 2 ou 3 cristallisations successives.
L’acide ainsi obtenu est parfaitement exempt d’oxalate alcalin. On le reconnaît en le chauffant dans une cuiller ou dans un petit creuset de platine (2). Il doit se volatiliser complétement par l’action de la chaleur. Une portion seulement de l’acide se volatilise, sans se décomposer, tandis que l’autre se décompose. Mais avant que la volatilisation totale soit opérée, il ne doit pas devenir noir, ni laisser de résidu fixe, ce qui indique qu’il ne contient ni matières organiques, ni se] fixe.
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(1) MaumENé. — Journal de pharmacie, t. XLV, (3° série.) p. 153.
(2) H. Rose. — (Traité d'analyse chimique).
On peut (1) encore employer le procédé suivant de purification. On fait d’abord déshydrater l'acide en le maintenant dans une capsule et un endroit chaud; puis on l’introduit dans un verre à précipités, de façon à y mettre une couche haute d’environ 2 cent., et on place le verre dansune capsule contenant de la limaille de fer, dont la hauteur ne dépasse pas celle de l’acide.
Le verre est fermé par un morceau de papier à filtrer. On chauffe la capsule peu à peu, afin d'éviter des projections. L’acide se sublime à quelques millimètres au-dessus de l’acide impur. La partie supérieure du sublimé est d’un blanc éclatant et se détache aisément de la partie inférieure, plus jaune et plus compacte. Enfin on purifie les deux par cristallisation.
L’acide, ainsi purifié, est fréquemment employé dans les analyses quantitatives. C’est ainsi que MM. Mobr et Astley-Price l’ont proposé en 1852 pour remplacer l’acide sulfurique dans les dosages alcalimétriques. C’est ainsi encore qu’en utilisant successivement son action réductrice et l’action oxydante du permanganate de potasse, on obtient un mode d’essai très-exact des bioxydes de manganèse du commerce (2).
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(1) Srozsa. — Journal de pharmacie, t. IX, (4° série,) p. 240, (2) Diction. Wurtz, t. I, p. 255 et 265.
