M. Sommelet, Comptes rendus, 180, 1925, p
Le
La réaction se déclare quand on a ajouté presque la moitié du chlorure stannique et le liquide se colore peu à peu en rouge. Vers la fin, il se sépare une huile très dense. L’opération dure environ trente-cinq minutes. On laisse encore le ballon dans le mélange réfrigérant pendant une demi-heure, en agitant fréquemment.
Le liquide est versé ensuite sur la glace. Il se sépare deux couches, une inférieure chlorocarbonique et une supérieure aqueuse.
Après décantation, la solution chlorocarbonique est lavée deux fois à l'acide chlorhydrique à 25 0/0, à l’eau, à l’ammoniaque à 10 0/0, à l’eau et séchée sur CaCl. 3
On distille le solvant au bain-marie puis, le résidu obtenu dans le vide.
Jusqu’à 133 degrés sous 18 millimètres distille un mélange du solvant restant et du butylbenzène qui n’est pas entré en réaction.
De 133-134 degrés sous 18 millimètres passe à la distillation le chlorométhyl-4-n-butylbenzène. Le rendement obtenu est de 76 grammes qui représentent 42 0/0 de la théorie.
Le chlorométhyl-4-n-butylbenzène est un liquide incolore, qui possède une odeur agréable. Il ne cristallise pas dans un mélange réfrigérant de glace et de sel.
L'analyse a donné les résultats suivants :
Substance. — 0,5793 ; AgCI — 0,4540 ; soit, en centièmes : trouvé : C1 — 19,37 ; calculé pour CHH15C1 : 19,45.
D 21° D Oo
Eus : 133-1340 ; —— : 1,00549 : —— +: 183-1849; à 100549 ; ne
Chlorométhyl-4-sec. batylbenzène
CH nt
CH
On obtient ce produit dans les mêmes conditions que son isomère. Après distillation du solvant, on recueille jusqu’à
141 degrés sous 29 millimètres 11 grammes d’un mélange de solvant, d’éther méthylique chloré et de carbure. De 141-
