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titrée d’après une quantité connue d’oxalate de Na et on introduit alors le facteur de correction f. La solution d’oxalate de Na N/10 est titrée par rapport à la solution corrigée de MnO#K et on introduit le facteur g.

6° Bleu de bromothymol : préparer une solution à 0,04 % du sel de Na, dans l’eau distillée.

7° Ferro-phénanthroline (1) : dissoudre 0,5 gr. de phénanthroline (sublimé) dans 10 ce. d’une solution de sulfate de fer ammoniacal N/10. Ajouter 500 ce. d’eau distillée.

8° Solution d’acide sulfurique à 20 %.

9° Oxalate de Na pur.

10° Liqueur de lavage : solution à 1 % d’oxalate d’ammonium saturée d’oxalate de caleium.

Matériel. — Une bougie en verre d’Iena 10 G 4.

MODE OPÉRATOIRE

1° Opérer, d’après Kuisel, sur une prise d’essai d’environ 15 ec. contenant de 10 à 30 mgr. de calcium et placée dans un récipient de Pyrex. En présence de 4 gouttes d’indicateur au bleu de bromothymol, ajouter 10 ce. d’ammonium 4 N et 15 cc. d’acide acétique N. Chauffer.

Chauffer, par ailleurs, une certaine quantité de la solution d’oxalate d’ammonium. Dès que les deux solutions sont en ébullition, ajouter à la solution d’essai un jet doux de 20 ce. de la solution d’oxalate d’ammonium. Maintenir l’ébullition pendant encore 5 minutes. Pendant ce temps, ajouter peu à peu 10 ce. de solution d’ammoniaque N. Laisser refroidir aux environs de 50° C, puis ajouter goutte à goutte de l’am-

moniaque jusqu’à virage au bleu vert (pH d’environ 1,2)

Faire déposer le précipité pendant 4 heures.

Porter ensuite le précipité sur une bougie en verre d’Iéna 10 G 4, laver le récipient et le précipité à sept reprises au moins, avec, chaque fois, 2 cc. de la solution de lavage chauffée à 50° C.

Reporter ensuite le précipité dans le récipient.

2° Pour titrer le précipité d’oxalate de calcium, l’humecter avec quelques centimètres eubes d’eau, ajouter 20 cc. d’acide sulfurique à 20 %, puis 25 ce. de solution de MnO‘K N/10.

Chauffer à environ 60° C pendant 10 minutes.

Ajouter 5 ce. de solution d’oxalate de Na N/10. Laisser reposer 2 à 3 minutes : la solution doit devenir claire et incolore.

Ajouter 3 gouttes d’indicateur à la ferro-phénanthroline : la solution prend une teinte orangée.

Titrer de suite par la solution de MnO“K N/10 jusqu’à la coloration bleue, en agitant doucement.

Soit n ec. de MnO*K N/10 employé.

Calcul : 1 cc. de MnO‘K N/10 correspond à 2,005 milligrammes de calcium :

(25 X f) — (5 X g) + (n X f). 2,003 — Ca en mmg. de la prise d’essai.

Rapporter les résultats au litre d’eau.

Nous décrirons deux méthodes de dosage de l'ion Mg, l’une pondérale, l’autre volumétrique.