I. — Méthode pondérale de Gibbs
Principe. — Cette méthode est basée sur la préeipitation du magnésium à l’état de phosphate ammoniaco-magnésien qui, par calcination, est transformé en pyrophosphate de magnésium, qu’on pèse.
Réactifs. — 1° Solution de phosphate ammoniaco-sodique normale.
2° Ammoniaque à 10 %.
3° Ammoniaque à 2,5 %.
Matériel. — Capsule de platine.
MODE OPÉRATOIRE
Opérer sur un volume d’eau variable suivant la teneur en ion Mg : 0,100 gr. °/°° : O 1. 500; 0,00005 grammes °/°°: environ 100 litres. Utiliser en général le liquide filtré, provenant du dosage de l’ion Ca après élimination à l’état d’oxalate.
Neutraliser la solution, si cela est nécessaire, par un peu d’ammoniaque et la traiter ensuite, à l’ébul-
htion, par une solution normale de phosphate ammoniaco-sodique (PO*HNH*Na, 4 H°0) jusqu’à ce qu’il ne se forme plus de précipité.
Il se précipite 90 % du magnésium présent, à l’état de phosphate de magnésium PO“ H Mg.
Ajouter alors de l’ammoniaque à 10 % en remuant constamment. Il faut environ le tiers du volume de la solution. Le précipité amorphe est alors transformé en phosphate ammoniaco-magnésien cristallin (PO* NH“ Mg).
Le magnésium qui était resté en solution lors de la prenuère précipitation, se transforme aussi en un composé cristallin.
Après un repos de 2 ou 3 heures, verser la liqueur claire surnageante sur un filtre et laver trois fois le précipité, par décantation, avec de l‘ammoniaque à 2,5 %.
Jeter ensuite le précipité sur le filtre et le laver complètement à l’ammoniaque à 2,5 %.
Sécher à l’étuve, placer le précipité dans un creuset de platine taré, brûler le filtre, ajouter les cendres au précipité et couvrir le creuset.
Chauffer tout d’abord très doucement, jusqu’à disparition de l’odeur de l’ammoniaque, puis élever la température et finir au chalumeau.
On doit obtenir une masse blanc de neige, que l’on pèse après refroidissement au dessiccateur.
Calcul. —— On caleule le poids de magnésium x de la prise d’essai à partir du poids p de pyrophosphate de magnésium obtenu, d’après l’équation :
P?2 O7 Mg° p
2 Mg æ
2MgXp 48XDp
S ; ee EE
