I. — Méthode pondérale

Principe.

Si on traite une solution de phosphate par du nitrate d’ammonium, de l’acide nitrique et un léger excès de molybdate d’ammonium, tout l’acide phosphorique précipite immédiatement à l’ébullition à l’état de phosphomolybdate d’ammonium jaune. Le précipité a la composition suivante :

PO (Mo0"): [O (NH:)}5, 2 NO'H, H°0

et il contient toujours, lorsqu'il y a suffisamment d’acide molybdique, pour un molécule P?205, 25 molécules MoO“.

Remarques. — 1° Le précipité contient toujours de petites quantités des métaux qui se trouvaient dans la solution, même si ce sont des métaux alcalins. Il est donc nécessaire de le purifier.

2° La solution ne doit contenir ni substances organiques ni silice et seulement très peu de chlorures.

3° La solution doit contenir un excès d’acide nitrique allant de 12 à 35 gr. pour la précipitation de 1 gramme d’anhydride phosphorique. Dans une quantité plus grande d’acide nitrique le précipité pourrait se dissoudre; mais, si l’on augmente la quantité de molybdate d’ammonium, l’action dissolvante de l’acide nitrique est diminuée et 1 gr, de molybdate d’ammonium annihile l’action de 55 gr. d’acide nitrique pur. L’addition de nitrate d’ammonium, non seulement favorise la formation du précipité, mais est absolument nécessaire,

Une proportion d’environ 5 % est suffisante.

Les remarques précédentes imposent la technique suivante :

Dosage de l’ion PO à l’état de phosphomolybdate d'ammontium.

Réactifs. —- 1° Ammoniaque.

2° Solution d’azotate d’alumine.

3° Acide nitrique.

4° Solution de molybdate d'ammonium à 3 %, obtenue en dissolvant 120 gr. de molybdate d’ammonium du commerce Mo7 024 (NH4)6, 4 H20 dans 4 litres d’eau (1 ec. précipite 0,001 gr. d'anhydride phosphorique).

50 Eau de lavage contenant 200 gr. de nitrate d’ammonium et 160 cc. d'acide nitrique dissous dans 4 litres d’eau.

6° Solution de nitrate d’ammonium : dissoudre 340 gr. de nitrate dans 1 litre d’eau.

Matériel. — Entonnoir en verre muni d’un robinet.

MODE OPÉRATOIRE

Opérer sur un nombre de litres d’eau variable sui-

: £ 4 . D2(035 cz vant la teneur en ions PO* (0,00003 gr. de I OS &, 10 litres d’eau par exemple).

1° Traiter alors la prise d’essai d’eau choisie par l’ammoniaque après y avoir ajouté une petite quantité de nitrate d’alumine. Il se forme un précipité de phosphate d’alumine qui, après repos, est séparé par filtration et dissous dans l’acide nitrique ;

2° Kliminer la sihece;

3° Les quantités des divers réactifs à utiliser pour la précipitation de certaines quantités déterminées de P205, sont indiquées dans le tableau suivant établi par Treadwell.

P2 O5 Molvbdate d’ammon. Nitrate d’ammon. Acide nitr. D'LA Sr: 120 ce. 30 ce 19:ce.

00» 15 ce. 20 cc. 10 cc.

0,005 » 15 ce. 20 ec. 10 ec.

0,002 » 10 ce. 15 ec. D Ce.

0,001 » 10 ec. 15 ce. D cc.

4° Ajouter à la solution faiblement azotique, les quantités déterminées de ‘nitrate d’ammonium et d’acide nitrique, puis chauffer à l’ébullition. En même temps porter à l’ébullition, dans un autre bécher, la quantité nécessaire de solution de molybdate d’ammonum. La placer dans un entonnoir muni d’un robinet et la faire couler en mince filet et en agitant constamment, dans la solution chaude de phosphate.

Le phosphomolybdate d’ammonium jaune précipite immédiatement et quantitativement.

Agiter le bécher pendant une minute puis l’abandonner pendant un quart d'heure, Décanter la liqueur Surnageante sur un creuset de Gooch, laver le précipité avec 50 ce. de hquide de lavage chaud et décanter à nouveau.

9° Pour purifier le précipité, le dissoudre dans 10 ec. d’ammoniaque à 8 %, ajouter 20 cc. de nitrate d’ammonium, 30 ce. d’eau et 1 ec. de molybdate d’animonium. Chauffer à l’ébullition et ajouter alors, goutte à goutte par l’entonnoir, 20 ce. d’acide nitrique chaud, tout en agitant. Le précipité se reforme immédiatement et il est alors pur. Filtrer sur le creuset de Gooch. Laver le précipité avec le liquide de lavage jusqu’à ce que le ferrocyanure de potassium ne donne plus de coloration brune. Sécher à l’éfuve à 160° jusqnu’à poids constant et peser.

6° Si le précipité est coloré en vert, ajouter un eristal de nitrate d’ammonium et un autre de carbonate d’ammonium, chauffer de nouveau, le précipité prend alors immédiatement une couleur jaune uniforme.

Calcul, — Le précipité de phosphomolvhdate d’ammonium pur contient théoriquement 3,782 % d’anhydride phosphorique.

Le poids de précipité obtenu multiplié par 0,0378 donne théoriquement la quantité de P*0% contenue dans la prise d’essai. Il est préférable d’employer le facteur 0,9373 (Treadwell).

Rapporter les résultats au litre d’eau.