LL. — Méthode colorimétrique de Denmigès

La méthode colorimétrique de Denigés que nous allons décrire est basée sur une réaction extrêmement sensible, puisqu'elle se réalise avec une quantité de P205 de l’ordre de 1/10.000 de milligramme.

Ce procédé, outre qu’il permet de déceler des traces de phosphore qui échapperaient à la méthode par précipitation exposée précédemment, possède sur elle l’avantage de n’exiger, à teneur égale en phosphate, qu’une prise d’essai de faible volume.

Principe. — L’ion PO* mis en présence, dans certaines conditions, de l’acide molybdique et de son produit de réduction Mo0, se transforme en phosphoconjugué céruléomolybdique. Celui-ci, très soluble dans l’eau, lui communique une teinte bleue.

L'’intensité de cette coloration étant proportionnelle à la teneur de l’eau en phosphate, cette réaction permet une détermination colorimétrique de l’acide phosporique libre ou combiné.

Technique de Florentin.

Réactifs. — 1° Solution de molvbdate d’ammonium à 10 % : 100 ce. Acide sulfurique à 50 en poids : 300 ec. Mêler.

2° Solution de chlorure stanneux obtenue en dissolvant 0,1 gr. d’étain dans 2 cc. d'acide chlorhydrique, en présence d’une trace de sel de cuivre. Cette solution est étendue à 10 ce.

3" Solutions étalons de phosphate échelonnées de 0,2 mgr. à 10 mgr. de P205 par litre.

‘Matériel. — Tubes pour déterminations calorimétriques.

Mopr OPÉRATOIRE.

Ajouter à 10 ce. d’eau (ou plus si cela est nécessaire) »o ou 4 gouttes de réactif I, puis 1 goutte ou 2 du réactif II (3 ou 4 gouttes dans le cas où la quantité de P?05 dépasse 2 mgr.).

Au bout de quelques secondes apparaît une coloration bleue qui s’intensifie peu à peu. Au bout de 10 minutes elle est invariable et l’on peut procéder à l’examen colorimétrique. La coloration bleue est déjà perceptible avec une solution de phosphate de soude à 0,05 mgr. par litre, soit 0,01 mgr. de P?05; elle est très nette avec une solution contenant 0,02 mgr. de P°0* par litre.

On évalue la teneur en phosphate de l’eau examinée en comparant le tube à une série de tubes témoins contenant des quantités connues de phosphate de soude, traitées par le mode opératoire indiqué précédemment.

Comme cette gamme de teintes n’est pas stable, il est préférable de constituer des tubes témoins auxiliaires à l’aide d’un colorant bleu organique, ayant la même nuance que le complexe phosphomolybdique. En principe, le carmin d’indigo donne d’excellents

résultats.

Remarques. — 1° Cette méthode ne permet pas d'apprécier correctement des quantités de phosphate Ar : Let TR EU < + de P?205 supérieures à une certaine teneur, soit » mer. de à par litre environ; au-dessus de cette teneur, il est in-

dispensable de diluer la solution.

En fait, la teneur des eaux naturelles en phosphate est généralement faible, car ces eaux contiennent un excès de CO*Ca qui précipite les phosphates à l’état de phosphate de calcium.

2° Cette méthode est faussée par la présence d’acide arsénique.

3° Les silicates peuvent aussi rendre cette méthode inapplicable. Une solution de 1 gr. de silicate de soude par litre donne en effet une teinte équivalente à celle obtenue avec 0,04 mgr. de P?205 par litre.

Une teneur de 0,10 gr. de silicate par litre ne donne pas de réaction. Donc, en général, les silicates qui peuvent exister dans l’eau ne sont pas susceptibles de troubler cette méthode.