TECHNIQUE

Dosage du soufre des sulfates et des phénol-sulfates :

50 ce d'urine filtrée sont portés à l'ébullition pendant 15 minutes en présence de 5 ce d'acide chlorhydrique pur. Puis, on ajoute 10 ce d'une solution 1/10 de chlorure de baryum, on porte à l'ébullition, on filtre, on lave, on calcine et on pèse le précipité de sulfate de baryum obtenu (a).

Le soufre correspondant contenu dans 1 litre d'urine sera donné par la formule :

À = a X 0,1373 X 20 exprimé en ions SO, — A’ = a x 0,412 x 20.

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Dosage du soufre des phénol-sulfates :

125 ce d'urine sont additionnés de 125 cc d’un mélange de 2 parties de solution d'hydroxyde de baryum et d’un volume de solution de chlorure de baryum saturées à froid. On filtre et 200 cc du filtrat sont portés à l’ébullition une demi-heure en présence de 20 cc d'acide chlorhydrique pur. On filtre, on sèche et on pèse le précipité de sulfate de baryum (p). |

Le poids P de soufre de phénols-sulfates contenu dans un litre d'urine est donné par la formule suivante :

P= px 0,1373 X°10 ou exprimé en ions SO4 Pa==p"x;0.412/X010;

Le soufre des sulfates s’en déduit facilement soit :

S des sulfates % — A — P.

Dosage du soufre total :

On traite 50 cc d'urine dans une capsule en porcelaine, par un mélange de 20 cc d'acide azotique et de 20 cc d'acide chlorhydrique et on laisse en contact à froid pendant au moins 24 heures (les expériences de mise au point ont porté sur des urines normales, mais la technique de destruction avec les urines de glycosuriques est identique). Evaporer ensuite presque à sec, l'évaporation complète étant impossible, puis reprendre par un peu d'eau chaude en lavant les parois de la capsule. Les liquides obtenus sont versés dans un ballon ou une fiole d'Erlenmeyer pouvant s'adapter à un réfrigérant ascendant et alcalanisés par de la lessive de soude de manière à avoir une réaction franchement alcaline, soit un excès d'environ 20 cc de lessive de soude. Cette opération terminée, on adapte la fiole au réfrigérant ascendant après avoir ajouté un excès d’une solution saturée de permanganate alcalin jusqu’à coloration franchement rouge violacé. On chauffe la fiole à une douce ébullition pendant 4 heures et on ajoute, s’il y a lieu, par l'extrémité

supérieure évasée en entonnoir, la solution de permanganate, de manière à avoir un excès de ce dernier réactif. Dans cette opération, pour éviter des projections, on aura soin de laisser refroidir l'appareil. |

Cette opération terminée, et après refroidissement, on ajoute un excès d'acide chlorhydrique, on chauffe d'abord légèrement, puis à ébullition jusqu’à obtention d’un liquide . parfaitement limpide. Avec certains verres, l’alcali dissout une petite quantité de silice ; on filtrera le précipité blanc floconneux s’il y à lieu. On ajoute un excès d’une solution saturée de chlorure de baryum et on porte à l'ébullition pendant environ 10 minutes. Par refroidissement, le précipité de sulfate de baryum se sédimente ; on le recueille et on le lave sur un filtre ne donnant pas de cendre. Filtre et précipité sont introduits dans un creuset et calcinés. Après refroidissement, on ajoute quelques gouttes d'acide azotique et on calcine à nouveau.

Du poids { de sulfate de baryum on déduit le poids du soufre en ions S par la formule :

FD X 0; 13293590 ou en ions SO,