PRÉPARATION DU PHÉNATE DE SODIUM ANHYDRE

Nous avons déjà vu que cette préparation, en théorie très simple, nécessite certaines précautions pour donner de bons résultats. Schématiquement, elle s'écrit : |

CHOH + HONa = C,HONa + HOH

et il suffit de chasser l’eau pour obtenir le sel de sodium anhy- dre. La nécessité d'opérer à l’abri de l'air a déjà été établie, mais elle n’est pas suffisante pour obtenir de bons rendements.

En effet nous contatons de grandes différences entre des opérations qui semblaient avoir été conduites de façon identique : | Tantôt le séchage se fait vite et complètement, tantôt au con-

EN Ces É

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traire, il est très pénible et demande de longues heures de chauf-

fage. Suivant les essais, nous obtenons un produit friable facile à

broyer et à transvaser ou une masse compacte extrêmement dure qu'il est difficile d'extraire du récipient où elle s'est formée et qui réagit mal sur le gaz carbonique. Une étude systématique

s’imposait donc.

Notons tout d’abord qu'il est nécessaire d'opérer dans un vase métallique car il est presque impossible de sortir le phénate sec d’un ballon de verre sans casser celui-ci, étant donné l'état compact du phénate de sodium. Nous travaillerons désormais dans un flacon de cuivre rouge. Sa capacité est de 350 cc. environ. se

Ce flacon est mis en communication avec un Deville rempli d'azote, ou plus simplement avec une bombe d'azote munie

d'un bon pointeau. Le gaz sort bulle à bulle de cette bombe, il.

passe d’abord dans un tube rempli de Cl:Ca qui le débarrasse de son humidité si c'est nécessaire, puis il balaye le flacon de cuivre et se rend dans un rectificateur refroidi où se condense ce qui distille lors du chauffage. Quand le flacon est bien purgé d’air on y introduit la quantité voulue de phénol, puis la quan-

tité correspondante de soude pure dissoute dans le minimum

d’eau. Le flacon est immergé dans un bain d’huile que l’on

chauffe progressivement jusqu'aux environs de 200°. Il dis-.

tille d'abord de l’eau qui entraîne toujours une petite quantité de phénol. Les 4/5 de la quantité d’eau totale passent assez

rapidement puis la distillation se ralentit et devient d’une lenteur extrême. Îl faut souvent chauffer 5 ou 6 heures pour que les dernières gouttes d’eau aient distillé, malgré une température

de 200°. Plus la distillation a été pénible, plus la masse de phénol est dure et compacte. Il faut la pilonner longtemps avec une

tige de fer pour arriver à la broyer suffisamment pour la faire sortir par le goulot du récipient. 4

D'autres fois au contraire, sans que nous en ayons tout d’abord trouvé la cause, le séchage se fait beaucoup plus vite : en. deux ou trois heures il est terminé. Le phénate est alors bour-

soufflé à la manière d’une pierre ponce et se concasse très faci lement.

Cela ne tient pas à la température ou à la vitesse de chauf-

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