PURE

RÉNUE à CES

L'eau-mère est extraite une fois à l’éther pour en retirer ce qui a pu s y dissoudre d’acide-phénol.

Tout l'acide obtenu est mis en solution dans un litre environ d'alcool à 30 % bouillant, puis on laisse refroidir lentement. L’acide précipite en longues aiguilles, légèrement colorées qu'on essore et que l'on sèche. Leur point de fusion est de 163-1642. C'est donc un produit très pur bien qu'il ne soit pas absolument blanc. Son poids est de 107 gr., ce qui donne un rendement de 107. 130. 100

152: 118 D'autre part, on a récupéré 10 grammes d’ortho-crésol sur 5 108. 118

= 77 % par rapport au crésolate de sodium.

les CET qui ont été transformés en sel de Na, c’est-à-dire 10. 130. 100 + :

CHNTENSSS 7%. La perte en crésol est donc de 13 %.

Elle est due en partie à la destruction du crésol lors du séchage et de l'isomérisation, mais surtout à la quantité d’acide ortho-méthyl-salicylique qui est resté dissous dans l'alcool à 30 % lors de la cristallisation.

La préparation des autres acides-phénols est la répétition exacte de l'opération décrite ci-dessus. Pour les méta- et paracrésols les rendements sont du même ordre. Ce fait est intéressant à noter pour le cas du méta-crésol. Il devrait en effet se faire deux acides différents si la fonction COOH pouvait se fixer indifféremment sur l’une ou l’autre des positions en otho de l’oxhydrile. Il y aurait alors deux corps en présence :

0H oH /X coom à ooc/ N CE (ja

RNT 4

L'expérience montre que seul le second se fait en quantité appréciable.

Dans le même ordre d'idée, l'absence, toujours constatée d'acides possédant une fonction OH et une fonction COOH en

Pre

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para l'une de l’autre, nous montre que cet isomère ne se fait pas,

ou alors en quantité si minime que nous pouvons négliger sa présence.

Signalons enfin que pour la purification des méta- et paracrésols, nous avons essayé d'appliquer le procédé décrit par G. Darzens aux Comptes rendus 1931, T. 192, p. 1657. I est basé sur l'isolement d’un composé d’addition solide du métacrésol avec l’acétate de sodium d’une part, du para-crésol avec l'acide oxalique d'autre part. Mais nous avons toujours échoué dans ces essais.

ACIDE DU THYMOL \

Nous opérons comme précédemment, mais les rendements sont inférieurs. On ne transforme guère que 50 % du thymol en acide; le reste se retrouve à l’état initial. Nous avons fait plusieurs essais dans l'espoir d'améliorer les rendements, maïs sans y parvenir. -

La fixation du CO, est beaucoup plus rapide que dans les cas précédents mais une grande partie du carbonate est décomposée au chauffage ce que nous constatons par le fait que la pression

de CO, après refroidissement est loin de revenir à sa valeur ini-

tiale.