PREMIER ESSAI

- Nous utilisons pour notre premier essai une fraction à point … d’ébullition relativement bas et passant sur un très faible inter- valle de température, afin de nous trouver dans le cas le plus simple possible.

Nous sommes partis de 35 gr. de phénols distillant de 202 à

4 204°, sous la pression normale. Si l’on admet pour cette fraction

un poids moléculaire moyen de 108 gr. nous avons 3 de

. molécule à traiter. Après les avoir versé dans notre flacon de

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cuivre nous déplaçons par de l'azote tout l'air de celui-ci et nous

ajoutons 12 gr. de soude caustique dissoute dans 30 cc. d’eau,

puis nous chauffons progressivement au bain d'huile tout en faisant passer un léger courant d'azote. L'eau distille d abord entraînant un peu de phénol. On achève la dessication en main- ‘tenant la température à 210° pendant une heure. Nous obtenons 30 gr. de phénate de soude. On les broie et on les fait passer rapidement dans l’autoclave où l’on introduit CO, sous une pression de 30 kgs. La pression tombe à 20 kgs en une demijournée. On isomérise alors par chauffage à 160° pendant - quatre heures, puis par la méthode plus haut décrite, on isole l'acide formé, du phénol qui n’a pas réagi. | L’acide-phénol se présente sous forme d’une huile noirâtre épaisse dont la densité est supérieure à l’eau. On la décante et on la lave à l’eau pour en extraire toutes les impuretés minérales,

puis on chasse l’eau qui reste en chauffant au bain-marie sous

vide pendant deux heures. Il est à remarquer que lorsque nous avons essayé de sécher les acides-phénols en les mettant en solu-

tion dans l’éther ou le benzène et en agitant avec du chlorure :

de calcium, nous avons toujours eu de mauvais résultats; il doit se faire des composés d’addition. C’est pourquoi nous avons toujours préféré distiller l’eau par chauffage sous vide.

L'huile anhydre obtenue manifeste une très légère tendance à la cristallisation, mais il est impossible de séparer le solide formé de l'huile visqueuse où il a pris naissance sans passer par l'intermédiaire d’un solvant. he

Divers essais nous ayant montré que c'est la ligroïne qui semble donner les meilleurs résultats, nous ajoutons à nos acides 300 cc. de ce solvant. La dissolution est complète et le mélange

ne présente qu'une seule phase. Puis, très vite, la cristallisation

s’amorce; on la complète en refroidissant la solution par le mélange glace-sel. Au bout de deux heures comme la quantité de solide ne semble plus augmenter, on essore. Le poids de solide obtenu est de 24 gr., sa couleur est brun clair, il n'a pas l’as- pect cristallin. Des eaux-mères nous n'avons pu retirer aucun solide, quels que fussent les concentrations et les solvants em-

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L ployés. Les 24 gr. de solide sont soumis à des cristallisations ré- pétées dont voici le schéma :

AG 24 gr. d'acides solides — (a) Faux mères donnant On crist. dans la li- 3 gr. F — 965-115°