groïne RARE
Re. (B) 21 gr: F = 95-125"
L: | Crist. ds ligroine Re D CO) 18 gr F — 105-120", La Crist. ds ligroine
(B) Eaux mère que l’on mélange avec (a). Les crist, ne imènent à aucun corps purs.
(D): 16 gr.-F — 112-135° É
| Crist. ds ligroïne
(E) 12 gr. ee — 130-140° Crist. ds l'alcool re Eaux-mères (y). Elles Der ES par évaporation 8 gr. d'acides
(F) 8gr. F — 162-169 7 (cf. plus bas).
| Crist. ds l'alcool
(G) 5 gr. 5 F — 168-172° Crist. ds l'alcool É (5) Eaux-mères dont on retire en- (H).3 gr. 5 F = 173-175° core 1 gr. 5 F = 173-175°. À partir de ce moment les cristallisations ne font plus monter le point de fusion. Corps (H).
* Traitement des acides retirés des eux mères (y)
En neutralisant exactement par HOK on FA Et le sel de K. Ce sel, cristallisé 3 fois de
et une eau-mère. Éwe Le solide est dissous dans l’eau et traité
1) Crist. F = 132-136 (4 gr.) 2) Crist. F = 134-139 (3 gr.) 3) Crist. F — 135-139 (2 gr.)
Le point de fusion ne monte pas davantage. Corps (K).
L'eau-mère correspond à 3 gr. de sel de 4 ‘ Fe qui conduit à un acide qu’on peut amener à après 3 cristallisations dans la ligroïne à un Re de fusion de 112-112°,5. Corps (J). VER
Le corps (H) fondant à 173- 175° à été identifié sans erreur possible avec l'acide méta-méthyl- salicylique. Ce n'est pas encore un produit tout à fait propre puisque le point de fusion de l'acide pur est de 177°. Il se présente sous forme d’ aiguilles courtes légèrement colorées. L’ épreuve du mélange faite avec l'acide pur précédemment préparé est pee Le mélange fond à 175-176°.
Le corps (J) est obtenu en trop faibles nie pour que nous puissions faire des mesures, ce qui nous empêche d'affirmer son identité. [1 a l'aspect cristallin et étant donné son point de fusion 112-112°5, on peut penser qu'il s’agit de l'acide ofthoéthyl-salicylique décrit par Cu (1). ee
AS à
ASE eco qe
dar
QE
pa
H,C, /\ de
Le solide (K) est encore trop impur pour que nous puissions . faire des hypothèses sur sa constitution et nous en avons trop … peu pour arriver par des cristallisations A à le purifier complètement. À =
De ces essais nous pouvons tirer les conclusions suivantes : 2
1° On peut transformer le mélange des phénols en acides phénols avec d'excellents rendements, mais il n’est pas possible de |) faire cristalliser tout l'acide obtenu. Les essais ultérieurs ont en | confirmé ce point et le rapport de l’acide cristallisé à l'acide to- | tal est souvent beaucoup plus petit que dans l'essai ci-dessus. |
2° Le mélange des phénols est très complexe puisque dans ce cas où nous avions choisi les meilleures conditions pour n avoir pas de complications nous avons pu montrer la présence de trois corps différents qui sans doute étaient loin d’être seuls.
3° Le nombre des cristallisations nécessaires pour obtenir un corps pur est si considérable que le poids du produit final est trop petit pour en permettre l'étude. I1 sera donc bon de. an pour
| (1) Gazette chimica italiana XIII, p. 267.
